入甲苯溶液，并将甲苯溶液在2 °C时通光气饱和，然后滴加3， 4_二氯苯胺，滴加温度为4°C，滴加时间为16分钟，同时继续通入光气，且光气的流量为3L/ s，反应易于控制，且会产生较少的副产物；
[0039] 再将前述中温度缓慢提高到40°C，光气流量为5L/s，再将反应釜内的温度升温至 70°C，反应1. 5h，物料变清，停通光气，迅速将反应釜内的温度升温至95°C，通氮气进行一 次赶气，得3,4_二氯异氰酸苯酯甲苯液，可以提高反应效率，提高了产品的纯度；
[0040] 再将前述通氮气进行一次赶气的气体，冷却到20°C，静置2小时后，通入氮气进行 二次赶气，可以将一次赶气的气体冷却后，静置可以将部分氯化氢气体变成氯化氢溶液，然 后将剩余的光气赶出去，因此能够除掉混合尾气中的大量氯化氢气体，因此提高了光气的 纯度；
[0041] 再将前述中二次赶气后的气体通过无水硫酸铜，且无水硫酸铜的温度为3 °C，干燥 去水蒸气同时还可以带走一部分氯化氢气体，因此更进一步提高了光气的纯度；
[0042] 最后将前述中通入到无水硫酸铜的气体通入到卤代烃溶剂中进行萃取回收光气 即可，最后将光气进行萃取出来，这样得到的光气较为纯净，纯度可达97. 5-99. 8%。
[0043] 因此采用上述生产工艺，可以将敌草隆中产生是剩余的大量光气进行回收利用， 且纯度较高，纯度可达97. 5-99. 8%，含有的氯化氢气体等杂质较少，因此降低了企业的成 本，且回收效率比较高。
[0044] 实施例4
[0045] 先将反应釜内加入甲苯溶液，并将甲苯溶液在3 °C时通光气饱和，然后滴加3， 4_二氯苯胺，滴加温度为6°C，滴加时间为15分钟，同时继续通入光气，且光气的流量为2L/ s，反应易于控制，且会产生较少的副产物；
[0046] 再将前述中温度缓慢提高到40°C，光气流量为4L/s，再将反应釜内的温度升温至 73°C，反应2h，物料变清，停通光气，迅速将反应釜内的温度升温至97°C，通氮气进行一次 赶气，得3,4_二氯异氰酸苯酯甲苯液，可以提高反应效率，提高了产品的纯度；
[0047] 再将前述通氮气进行一次赶气的气体，冷却到24°C，静置1. 5小时后，通入氮气进 行二次赶气，可以将一次赶气的气体冷却后，静置可以将部分氯化氢气体变成氯化氢溶液， 然后将剩余的光气赶出去，因此能够除掉混合尾气中的大量氯化氢气体，因此提高了光气 的纯度；
[0048] 再将前述中二次赶气后的气体通过无水硫酸铜，且无水硫酸铜的温度为4°C，干燥 去水蒸气同时还可以带走一部分氯化氢气体，因此更进一步提高了光气的纯度；
[0049] 最后将前述中通入到无水硫酸铜的气体通入到卤代烃溶剂中进行萃取回收光气 即可，最后将光气进行萃取出来，这样得到的光气较为纯净，纯度可达99. 5%。
[0050] 因此采用上述生产工艺，可以将敌草隆中产生是剩余的大量光气进行回收利用， 且纯度较高，纯度可达99. 5%，含有的氯化氢气体等杂质较少，因此降低了企业的成本，且 回收效率比较高。
[0051] 实施例5
[0052] 先将反应釜内加入甲苯溶液，并将甲苯溶液在2 °C时通光气饱和，然后滴加3， 4_二氯苯胺，滴加温度为10°C，滴加时间为16分钟，同时继续通入光气，且光气的流量为 3L/s，反应易于控制，且会产生较少的副产物；
[0053] 再将前述中温度缓慢提高到40°C，光气流量为5L/s，再将反应釜内的温度升温至 75°C，反应1. 5h，物料变清，停通光气，迅速将反应釜内的温度升温至100°C，通氮气进行一 次赶气，得3,4_二氯异氰酸苯酯甲苯液，可以提高反应效率，提高了产品的纯度；
[0054] 再将前述通氮气进行一次赶气的气体，冷却到25°C，静置2小时后，通入氮气进行 二次赶气，可以将一次赶气的气体冷却后，静置可以将部分氯化氢气体变成氯化氢溶液，然 后将剩余的光气赶出去，因此能够除掉混合尾气中的大量氯化氢气体，因此提高了光气的 纯度；
[0055] 再将前述中二次赶气后的气体通过无水硫酸铜，且无水硫酸铜的温度为5 °C，干燥 去水蒸气同时还可以带走一部分氯化氢气体，因此更进一步提高了光气的纯度；
[0056] 最后将前述中通入到无水硫酸铜的气体通入到卤代烃溶剂中进行萃取回收光气 即可，最后将光气进行萃取出来，这样得到的光气较为纯净，纯度可达99. 2%。
[0057] 因此采用上述生产工艺，可以将敌草隆中产生是剩余的大量光气进行回收利用， 且纯度较高，纯度可达99. 2%，含有的氯化氢气体等杂质较少，因此降低了企业的成本，且 回收效率比较高。
[0058] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种敌草隆尾气的处理方法，其特征在于：其步骤如下： 1) 将反应釜内加入甲苯溶液，并将甲苯溶液在〇-3°C时通光气饱和，然后滴加3,4_二 氯苯胺，滴加温度为〇~l〇°C，滴加时间为15-20分钟，同时继续通入光气，且光气的流量为 l-3L/s； 2) 将步骤1中温度缓慢提高到40°C，光气流量为3-5L/S，再将反应釜内的温度升温至 65~75°C，反应1~2h，物料变清，停通光气，迅速将反应釜内的温度升温至90~100°C， 通氮气进行一次赶气，得3,4-二氯异氰酸苯酯甲苯液； 3) 将步骤2中通氮气进行一次赶气的气体，冷却到10-25°C，静置1-2小时后，通入氮 气进行二次赶气； 4) 将步骤3中二次赶气后的气体通过无水硫酸铜，且无水硫酸铜的温度为0-5°C; 5) 将步骤4中通入到无水硫酸铜的气体通入到卤代烃溶剂中进行萃取回收光气即可。2. 根据权利要求1所述的一种敌草隆尾气的处理方法，其特征在于：其步骤如下： 1) 将反应釜内加入甲苯溶液，并将甲苯溶液在2°C时通光气饱和，然后滴加3,4_二氯 苯胺，滴加温度为4°C，滴加时间为16分钟，同时继续通入光气，且光气的流量为3L/s; 2) 将步骤1中温度缓慢提高到40°C，光气流量为5L/s，再将反应釜内的温度升温至 70°C，反应1. 5h，物料变清，停通光气，迅速将反应釜内的温度升温至95°C，通氮气进行一 次赶气，得3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液； 3) 将步骤2中通氮气进行一次赶气的气体，冷却到20°C，静置2小时后，通入氮气进行 二次赶气； 4) 将步骤3中二次赶气后的气体通过无水硫酸铜，且无水硫酸铜的温度为：TC; 5) 将步骤4中通入到无水硫酸铜的气体通入到卤代烃溶剂中进行萃取回收光气即可。
【专利摘要】本发明提供了一种敌草隆尾气的处理方法，其步骤如下：先将反应釜内加入甲苯溶液，并将甲苯溶液通光气饱和，然后滴加3，4-二氯苯胺，同时继续通入光气；再物料变清，停通光气，迅速将反应釜内的温度，通氮气进行一次赶气，得3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液；再将前述通氮气进行一次赶气的气体；再将前述中二次赶气后的气体通过无水硫酸铜；最后将前述中通入到无水硫酸铜的气体通入到卤代烃溶剂中进行萃取回收光气即可，最后将光气进行萃取出来，这样得到的光气较为纯净，纯度可达99.5％。本发明采用上述生产工艺，可以将敌草隆中产生是剩余的大量光气进行回收利用，且纯度较高，纯度可达97.5-99.8％。
【IPC分类】C01B31/28, C07C263/10, C07C265/12
【公开号】CN105399096
【申请号】CN201510692498
【发明人】过学军, 胡安胜, 吴建平, 高焰兵, 戴玉婷, 张军, 刘长庆, 徐小兵, 黄显超, 朱张
【申请人】安徽广信农化股份有限公司
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年10月20日