用于白光LED的Ce：YAG荧光玻璃及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种白光LED用低软化点Ce:YAG荧光玻璃及其制备方法，属于发光材料领域。
【背景技术】
[0002]目前，白光发射二极管(LED)照明灯具有节能、环保、长寿命、强可设计性等多方面优点，受到了人们的极大关注，正逐步取代传统的白炽灯、荧光灯。常见的白光LED实现的方式为蓝光LED芯片上涂敷能被蓝光激发的发射黄光的荧光粉，蓝光和黄光混合形成白光。但是涂敷的荧光粉在涂敷之前需要和环氧树脂等粘结剂混合，环氧树脂等粘合剂的导热性和化学稳定性差，环氧树脂容易老化，荧光材料容易光衰，造成白光LED灯色偏、失效。
[0003]针对此问题，该领域研究者进行了各种努力。有机材料研究者研究环氧树脂等粘结剂，提高粘结剂的热导率和化学稳定性，但目前这一工作还有待进一步开展或提高；荧光粉研究者通过研究荧光粉的合成配方、工艺和后处理，提高荧光粉的稳定性。
[0004]近年，又出现一种荧光玻璃材料，它是在无机玻璃基体中均匀分布荧光颗粒的复合材料。玻璃的热导率比环氧树脂粘结剂大，化学稳定性高，可以有效保护荧光颗粒，使其光色稳定，使用寿命长。因此，可以代替荧光涂敷这一方式，有效解决白光LED光衰的问题。
[0005]目前出现的某些用于白光LED荧光玻璃材料的专利技术，如下:
[0006]日本电气硝子株式会社与京都大学申请的PCT公开号为W0 2005/097938 A1的专利“荧光物质和LED”，公开了一种含Ce:YAG荧光晶相的荧光玻璃。由于玻璃基体组分中主要为硅铝氧化物，材料透明性差，高温晶化析出的微晶晶格缺陷较多等原因，导致其发光效率较低。
[0007]武汉理工大学申请了中国发明专利CN101643315B的专利“白光LED用低软化点荧光玻璃及其制备方法”，公开了一种含Ce: YAG荧光晶相的荧光玻璃，玻璃基体组分为Na20-Zn0-B203-Si02-A1203-Ca0-Mg0-K20,玻璃组分物质较多，玻璃体透明性较低，导致发光效果不好。
[0008]中国专利CN103183473A的专利“用于白光LED的Ce:YAG微晶玻璃及其制备方法”，公开了一种含Ce:YAG荧光晶相的荧光玻璃，玻璃基体组分为Te02-Ge02-Zn0-K20-Si02-B203-Sb203-……，玻璃组分的原材料中Te02、Ge02等价格较贵，不适合民用LED荧光材料的规模生产。
【发明内容】
[0009]本发明的目的在于提供一种成本低廉、制作工艺简单的Ce:YAG荧光玻璃及其制备方法。材料配方组分少，烧结温度低，得到的荧光玻璃透明度高，能与蓝光LED组合实现白光LED。
[0010]第一方面，本发明提供了一种用于白光LED的低软化点Ce:YAG荧光玻璃，其是在氧化物玻璃基体中均匀分散有Ce:YAG微晶，所述Ce:YAG微晶的添加量为氧化物玻璃基体重量的1?20%。
[0011]作为优选方案，所述氧化物玻璃基体由按摩尔百分数计的如下组分组成:
[0012]PbO:0 ?60% ；B203:20 ?60% ；ZnO:0 ?30%、Si02:0 ?10%。
[0013]作为优选方案，所述Ce:YAG微晶的添加量为氧化物玻璃基体重量的2?8%。
[0014]第二方面，本发明还提供了一种低软化点Ce:YAG荧光玻璃的制备方法，其包括如下步骤:
[0015]a)将PbO、B203、ZnO、3丨02粉体混合均匀后，在500?1100°C下熔化，得到玻璃熔体；
[0016]b)将所述玻璃熔体快速倒入冷水中，得到玻璃碎渣，迅速倒入水中以达到急速冷却的效果；
[0017]c)将所述玻璃碎渣捣碎并磨成均匀粉末后，过100?325目筛；
[0018]d)将过筛后的玻璃粉末Ce:YAG荧光微晶混合均匀后，在500?700°C下保温20?60min后取出，成型，得到还体；
[0019]将所述坯体在200?400°C下退火，得到白光LED用低软化点Ce:YAG荧光玻璃。
[0020]第三方面，本发明还提供了另一种低软化点Ce:YAG荧光玻璃的制备方法，其包括如下步骤:
[0021]a)将软化温度小于500?700 °C并且在此温度下能完全熔融的玻璃在500?1100°C下熔化，得到玻璃熔体；
[0022]b)将所述玻璃熔体快速倒入冷水中，得到玻璃碎渣；
[0023]c)将所述玻璃碎渣捣碎并磨成均匀粉末后，过100?325目筛；
[0024]d)将过筛后的玻璃粉末Ce:YAG荧光微晶混合均匀后，在500?700°C下保温20?60min后取出，成型，得到还体；
[0025]e)将所述坯体在200?400°C下退火，得到白光LED用低软化点Ce:YAG荧光玻璃。
[0026]本技术中的玻璃配方，不会与Ce:YAG粉发生化学反应，并且软化点低，形成玻璃粉后与Ce:YAG粉混合，此时需在500?700°C下的较低温度下处理成型。若采用通常的玻璃，恪化(非软化)的温度区间高于700°C，混合在一起的Ce:YAG粉的荧光性能将大大失效。
[0027]该荧光玻璃内部结构为在氧化物玻璃基体中均匀镶嵌了 Ce:YAG微晶，在蓝光激发条件下，可实现黄光发射，从而组合产生白光。
[0028]与现有技术相比，本发明提出一种廉价的、新的组分配方的荧光玻璃及其制备方法，软化点低，工艺简单，材料配方组分少，原料价格低，能保证白光LED荧光材料的耐久性、稳定性。
【附图说明】
[0029]通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
[0030]图1是实施例1荧光玻璃的实物照片；
[0031]图2是采用实施例1制备的荧光玻璃与蓝光芯片一起封装后的实物图；
[0032]图3是蓝光芯片光源光谱图；
[0033]图4采用实施例1制备的荧光玻璃与蓝光芯片一起封装后的光谱图；
[0034]图5采用实施例1制备的荧光玻璃与蓝光芯片一起封装后的白光色品图。
【具体实施方式】
[0035]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
[0036]—种白光LED用低软化点Ce:YAG荧光玻璃及其制备方法，它按下述步骤依次进行:
[0037]将PbO、B203、ZnO、3102粉体原料按照一定比例称量，混合均匀，备用；
[0038]将混合均匀的粉末均匀熔化，熔化温度500?1100°C，保温1?3小时，得到玻璃熔体；将玻璃熔体快速倒入冷水中，得到玻璃碎