一种绒球状氧化铜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于铜的氧化物的制备，涉及一种绒球状氧化铜的制备方法。该方法利用水热反应，在控反应物浓度，反应温度和反应时间的基础上，得到了形貌和尺寸均一绒球状氧化铜，该材料有望进一步应用于催化反应和光降解有机染料。
【背景技术】
[0002]经证实，氧化铜(CuO)是一种多功能的材料，它能被用于很多方面，如催化剂、气体感受器、锂离子电池以及水处理(L.P.Xu, S.Sith amb ara m, Y.S.Zha ng, C.H.Chen, L.Jin, R.J oeste n, S.L.Su ib, Chem.Mater.21 (2009) 1253)。显而易见的,纳米材料的功能表现和它的尺寸和形貌有着很大的关系。最近几年，很多科研工作都致力于合成尺寸以及形貌可控的氧化铜材料以期获得较大的比表面积和尺寸形貌效应。一些方法也被广泛应用，如水热法，溶剂热法，氧化回流法等。
[0003]经过多年的发展，各种不同形貌的氧化铜纳米材料被成功制得，如纳米棒、纳米线、纳米片、纳米带和纳米片组成的花状结构等(R.Nakamura, G.Matsubayashi,
H.Tsuchiya, S.Fujimoto, H.Nakajima, Acta Mater.57 (2009) 5046.)。然而这些方法都存在一些缺点，例如耗费时间、步骤繁琐等。
[0004]在此，我们利用微波加热的水热方法，制得了形貌可控的绒球状氧化铜纳米材料。这种方法操作简单，合成效率高，制得的纳米氧化铜材料可以用于催化分解高氯酸铵和光催化降解有机染料。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的首要技术问题是提供一种工艺简单、操作安全的一种绒球状氧化铜的制备方法。
[0006]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种绒球状氧化铜的制备方法，其特征在于包括如下步骤:
[0007](I)称取五水硫酸铜(CuSO4.5H20) 1.0?10.0g,取聚乙二醇(PEG) 5?20ml，加入50?200ml蒸懼水中，置于20?35°C环境下，电磁搅拌5?15min得A液。
[0008](2)称取1.0?15.0g氢氧化钠(NaOH)和I?20g尿素，溶于10?10ml蒸馏水中，置于20?35°C环境下，电磁搅拌5?15min得B液。
[0009](3)称取10?10ml B液，在搅拌条件下加入到50?200ml A液中，置于20?35°C环境下，电磁搅拌5?15min，得蓝色溶液C。
[0010](4)量取5?20ml C液放入到25?50ml反应爸中，将反应爸置于微波环境下，保持温度在50?200°C静置10?60min。
[0011](5)将反应釜中得到的黑色固体产物用蒸馏水洗涤I?3次，再用有机溶剂洗涤I?3次，得到产物保持20?50°C，干燥12?24h。
[0012]以上各个物质的质量或者体积是以五水硫酸铜(CuSO4.5Η20) 1.0?10.0g为基准计算的，对于其他质量的无水氯化钙，以上各个物质的质量或者体积做一致地调整，这些是本领域技术人员能够理解或者操作的。
【附图说明】
[0013]图1为实施例1中绒球状氧化铜的扫描电子显微镜照片；
[0014]图2为实施例2中绒球状氧化铜的XRD图片；
【具体实施方式】
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[0015]以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
[0016]实施例1
[0017]①称取五水硫酸铜(CuSO4.5Η20)2.6g，取聚乙二醇(PEG) 15ml，加入120ml蒸馏水中，置于25°C环境下，电磁搅拌1min得A液。
[0018]②称取5.0g氣氧化钠(NaOH)和15g尿素,溶于10ml蒸懼水中，置于25°C环境下，电磁搅拌5min得B液。
[0019]③称取65ml B液，在搅拌条件下加入到120ml A液中，置于25°C环境下，电磁搅拌15min，得蓝色溶液C。
[0020]④量取1ml C液放入到25?50ml反应釜中，将反应釜置于微波环境下，保持温度在180°C静置25min。
[0021]⑤将反应釜中得到的黑色固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用有机溶剂洗涤3次，得到产物保持30°C，干燥12h。
[0022]实施例2
[0023]①称取五水硫酸铜(CuSO4.5Η20) 2.6g，取聚乙二醇(PEG) 15ml，加入120ml蒸馏水中，置于25°C环境下，电磁搅拌1min得A液。
[0024]②称取5.0g氣氧化钠(NaOH)和15g尿素,溶于10ml蒸懼水中，置于25°C环境下，电磁搅拌5min得B液。
[0025]③称取65ml B液，在搅拌条件下加入到120ml A液中，置于25°C环境下，电磁搅拌15min，得蓝色溶液C。
[0026]④量取1ml C液放入到25?50ml反应爸中，将反应爸置于微波环境下,保持温度在180°C静置5min。
[0027]⑤将反应釜中得到的黑色固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用有机溶剂洗涤3次，得到产物保持30°C，干燥12h。
[0028]实施例3
[0029]①称取五水硫酸铜(CuSO4.5Η20) 2.6g，取聚乙二醇(PEG) 15ml，加入120ml蒸馏水中，置于25°C环境下，电磁搅拌1min得A液。
[0030]②称取5.0g氢氧化钠(NaOH)和15g尿素，溶于10ml蒸馏水中，置于25°C环境下，电磁搅拌5min得B液。
[0031]③称取65ml B液，在搅拌条件下加入到120ml A液中，置于25°C环境下，电磁搅拌15min，得蓝色溶液C。
[0032]④量取1ml C液放入到25?50ml反应釜中，将反应釜置于微波环境下，保持温度在180°C静置lOmin。
[0033]⑤将反应釜中得到的黑色固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用有机溶剂洗涤3次，得到产物保持30°C，干燥12h。
[0034]实施例4
[0035]①称取五水硫酸铜(CuSO4.5Η20) 2.6g，取聚乙二醇(PEG) 15ml，加入120ml蒸馏水中，置于25°C环境下，电磁搅拌1min得A液。
[0036]②称取5.0g氢氧化钠(NaOH)和15g尿素，溶于10ml蒸馏水中，置于25°C环境下，电磁搅拌5min得B液。
[0037]③称取65ml B液，在搅拌条件下加入到120ml A液中，置于25°C环境下，电磁搅拌15min，得蓝色溶液C。
[0038]④量取1ml C液放入到25?50ml反应釜中，将反应釜置于微波环境下，保持温度在180°C静置50min。
[0039]⑤将反应釜中得到的黑色固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用有机溶剂洗涤3次，得到产物保持30°C，干燥12h。
[0040]实施例5
[0041]①称取五水硫酸铜(CuSO4.5Η20) 2.6g，取聚乙二醇(PEG) 15ml，加入120ml蒸馏水中，置于25°C环境下，电磁搅拌1min得A液。
[0042]②称取5.0g氣氧化钠(NaOH)和15g尿素,溶于10ml蒸懼水中，置于25°C环境下，电磁搅拌5min得B液。
[0043]③称取65ml B液，在搅拌条件下加入到120ml A液中，置于25°C环境下，电磁搅拌15min，得蓝色溶液C。
[0044]④量取1ml C液放入到25?50ml反应爸中，将反应爸置于微波环境下,保持温度在180°C静置75min。
[0045]⑤将反应釜中得到的黑色固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用有机溶剂洗涤3次，得到产物保持30°C，干燥12h。
[0046]实施例6
[0047]①称取五水硫酸铜(CuSO4.5Η20) 2.6g，取聚乙二醇(PEG) 15ml，加入120ml蒸馏水中，置于25°C环境下，电磁搅拌1min得A液。
[0048]②称取5.0g氣氧化钠(NaOH)和15g尿素,溶于10ml蒸懼水中，置于25°C环境下，电磁搅拌5min得B液。
[0049]③称取65ml B液，在搅拌条件下加入到120ml A液中，置于25°C环境下，电磁搅拌15min，得蓝色溶液C。
[0050]④量取1ml C液放入到25?50ml反应爸中，将反应爸置于微波环境下,保持温度在180°C静置lOOmin。
[0051]⑤将反应釜中得到的黑色固体产物用蒸馏水洗涤3次，再用有机溶剂洗涤3次，得到产物保持30°C，干燥12h。
【主权项】
1.一种绒球状氧化铜的制备方法，其特征是包括下列步骤: (1)称取五水硫酸铜(CuSO4.5Η20) 1.0?10.0g,取聚乙二醇(PEG) 5?20ml，加入50?200ml蒸懼水中，置于20?35°C环境下，电磁搅拌5?15min得A液。 (2)称取1.0?15.0g氣氧化钠(NaOH)和I?20g尿素,溶于10?10ml蒸懼水中，置于20?35°C环境下，电磁搅拌5?15min得B液。 (3)称取10?10mlB液，在搅拌条件下加入到50?200ml A液中，置于20?35°C环境下，电磁搅拌5?15min，得蓝色溶液C。 (4)量取5?20mlC液放入到25?50ml反应釜中，将反应釜置于微波环境下，保持温度在50?200°C静置10?60min。 (5)将反应釜中得到的黑色固体产物用蒸馏水洗涤I?3次，再用有机溶剂洗涤I?3次，得到产物保持20?50°C，干燥12?24h。2.按权利要求1所述绒球状氧化铜的制备方法，其特征是:所述步骤(I)中所用的聚乙二醇可以为PEG-400(800)。3.按权利要求1所述绒球状氧化铜的制备方法，其特征是:所述步骤(3)B液加入到C液体中时，可以是滴加，也可以是快速加入。4.按权利要求1所述绒球状氧化铜的制备方法，其特征是:所述步骤(5)中洗涤沉淀时所用的有机溶剂可以为甲醇或是乙醇。
【专利摘要】一种绒球状氧化铜的制备方法，利用水热法，在不同的陈化时间下，获得尺寸分布均一的绒球状氧化铜。本方法中，创新性地采用了微波加热的供能方式，使得该方法操作简便、快速、操作安全、成本低、重复性好。本方法中得到的绒球状氧化铜具有相对较大的比表面积，能够用于催化分解高氯酸铵和光催化降解有机染料。
【IPC分类】C01G3/02
【公开号】CN105439190
【申请号】CN201410519962
【发明人】储德清, 王澳轩, 孙洪明, 王立敏, 马忠超
【申请人】天津工业大学
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2014年9月28日