粉体制备得到性能优异的透明G0S闪烁陶瓷。从而降低了技术难度和制备成本。有利于G0S 闪烁陶瓷扩大应用范围，从传统的医疗辐射成像领域扩展到要求成本更低的安检辐射成像 领域大规模应用。
[0016] 下面结合附图，对本发明的几个主要步骤进行更详细的描述。
[0017] G0S粉体的处理 选用纯度为99. 999%的中值粒径为5- 9μm的商业Gd202S:Pr，Ce闪烁粉末，按照 0. 02-1%的质量比添加LiF或Li2GeF6助烧剂，置于彻底清洗的聚氨酯磨球罐中，加入经抛 光的高密度氧化赵稳定氧化错磨球，直径为l〇mm、6mm、3mm的大中小球按1:3:10的质量比 例配置，球：粉料质量比为（3-10) : 1，球磨过程中将粉体浸没于M0S级高纯无水乙醇和/或 惰性气体（优选氩气）保护气氛中，使G0S粉末在球磨过程中表面不被氧化。得到两种粒 径分布的添加有助烧剂的粉体：粉体一：短时间（〇. 5-3小时）球磨混合的粉体，中值粒径为 4-9μm;粉体二：长时间（4-36小时）球磨细化的粉体，中值粒径为0. 2-4μm、优选1-3μm。 助烧剂的含量为基于闪烁粉末质量的〇. 02-1%、优选0. 1-1%质量比，若助烧剂含量太少，贝U 不能充分的起到使陶瓷致密化的作用，若含量太多，则会形成第二相，形成光散射中心，不 利于提高陶瓷透光率。
[0018]G0S闪烁陶瓷烧结 热压一次烧结装置如图1所示，将混合好的添加有助烧剂的粉体100装入烧结 模具101-103。放入热炉内预先加压至20-40MPa，由热压炉发热体110逐步升温至 10001：-11001：，保温0.5-111，继续升温至12501：-16001：，同时有上下压头111、112施加 轴向压力至40-200MPa，保温2-5h，进行热压一次烧结，以2-10°C/min的速率降温冷却后得 至IJG0S烧结体。
[0019] 热压烧结所用的温度应尽量低，若烧结温度高，晶粒生长过快，晶粒粗大晶界粗 糙，使最终陶瓷脆硬，加工时易发生崩裂，表面光洁度不高。另外，温度越高，模具材料的扩 散越强烈，对GOS陶瓷造成的污染也越严重。高的热压压力有助于提高一次烧结体的密度， 当热压压力小于40MPa时，难以形成封闭气孔而无法通过气体热等静压二次烧结提高致密 度；热压压力大于200MPa时，热压模具材料难以承受。
[0020] 为了实现上述条件，烧结模具选用两种材质：等静压石墨材质模具，耐压60MPa， 成本较低；碳纤维复合材质，耐压可达200MPa，成本较高。为了便于脱模，粉体和模具之间 垫石墨纸和/或喷涂氮化硼离型剂。为了减少碳对闪烁陶瓷的扩散污染，热压模具内镶嵌 BN陶瓷衬筒107,压轴方向接触闪烁粉体的一面先垫BN陶瓷片105再垫石墨纸，再安装石 墨或碳纤维复合材质压杆。
[0021] 热压一次烧结的温度在满足烧结体形成封闭气孔的前提下应尽可能低，避免陶瓷 烧结提前完成，将气孔全部封闭于陶瓷晶粒内部，也避免晶粒过分长大造成最终陶瓷体容 易脆裂，难以加工成精细尺寸(例如：1. 39mmX3mmX1. 5mm，间距0. 18mm)的闪烁体阵列。
[0022] 经过热压一次烧结的G0S烧结体的相对密度已达到约93-99%，其内部存在少量的 气孔，如图3所示，气孔203主要存在于晶界202上。晶粒201内部也存在少量的气孔204。
[0023]将G0S烧结体在800°C-1200°C温度范围内，马弗炉中进行退火处理，之后将G0S陶瓷烧结体直接放入热等静压炉进行热等静压二次烧结，在1300°C-150(TC、150-250MPa 的惰性气体(例如：氩气，氮气)环境内保温保压2-5小时，随后缓慢降温。经退火后得到GOS 陶瓷最终烧结体，该烧结体内部的气孔已大大减少，如图3所示。热等静压二次烧结的温度 设定非常重要，温度若低于1300°C，则最终陶瓷体的致密化不完全，透光率不高，若温度高 于1500°C，则会使陶瓷晶粒异常生长，晶界粗糙而脆弱，难于进行后期闪烁体阵列加工。
[0024]热等静压二次烧结的效率很高，单次操作可将数块G0S-次烧结体301直接置于 热等静压炉内，热等静压炉有发热体302加热，内部充入高压惰性气体303。惰性气体的压 力均匀地施加在G0S-次烧结体的外表面。经热等静压二次烧结后的G0S陶瓷内部密度得 到进一步提高，示意图见图4,原本在晶界上的气孔203以及晶粒内部的气孔404被压缩基 本消失，或减小为原体积的十几分之一到几十分之一，从而有利于减小对可见光的散射。
[0025] 经过二次烧结的G0S陶瓷烧结体示意图见图5,其表面一般具有0. 5_2mm厚的不透 光层502, 一次烧结体密度越低，不透光层越厚。这是由于惰性气体在二次等静压烧结时， 惰性气体在高压下渗透进入一次烧结体表面封闭不完全的晶界或在空气退火时形成的氧 化层内，热等静压二次烧结时，部分原封闭的晶界在惰性气体的高压下出现裂缝，致使惰性 气体沿着晶界裂缝渗透进入陶瓷体内形成气孔，而随着惰性气体的逐渐深入，其压力逐减 小，在约0. 5-2_以后，晶界的裂缝逐渐消失，内部即是低气孔率、高致密度的G0S闪烁陶瓷 501。切除、磨削掉表面不透光层502,内部陶瓷体501已具有99. 7%以上的相对密度。具 有良好的可见光透过率。将所得G0S陶瓷块进行切割，粗磨，细磨，抛光，即得到G0S闪烁陶 瓷。
[0026] 为了二次烧结时能有效增加G0S陶瓷的致密度，必须使热压一次烧结的烧结体相 对理论密度达到93%以上，以形成封闭的气孔；优选地其相对理论密度达到95%以上、更优 选地其相对理论密度达到97. 5%以上。且为了避免一次烧结晶粒过分长大而不利于二次烧 结时陶瓷致密化生长，需要控制一次烧结时的温度不能太高。较低的热压烧结温度同时有 利于减弱碳扩散污染。也即，在对应的粉末活性和压力条件下，要求一次热压烧结温度达到 能够烧结形成封闭气孔的最低温度要求并尽可能低。对于1-9μm粒径的G0S粉体，在压力 50-250MPa下，真空热压一次烧结温度为1250-160(TC。若温度高于1600°C，则烧结过度，虽 然密度可高达99. 9%，但碳扩散污染严重透光性差，且晶粒过分生长而粗大，陶瓷体非常脆， 难以进行后续闪烁体阵列加工。
[0027] 下面将通过具体实施例来对本发明进行说明。应当清楚，这些实施例仅用于说明 的目的，而不用于将本发明局限于此。
[0028] 实施例1-5 称取 100g纯度为 99. 999% 的粒径为d(0. 1)为 4·ΟμL?，d(0. 5)为 6· 8μL?，d(0. 9)为 10. 1μm的商业Gd202S:Pr，Ce闪烁陶瓷粉体，添加0.2gLi2GeF6助烧剂，在氩气箱中装入内 径为100mm，高100mm的聚氨酯球磨罐中，加入500g大小级配的高密度氧化钇强化氧化锆磨 球，加入300mLM0S级高纯无水乙醇，置于行星球磨机，在500转/分钟的速度下，球磨混合 1小时，正反方向运行各0. 5小时。
[0029] 聚氨酯球磨罐及氧化锆磨球需要预先清洗处理，具体方法如下：球磨罐内放入 500g高密度氧化赵强化氧化错磨球，其中直径为l〇mm的球35g、6mm的球105g、3mm的球 360g，加入50g G0S粉末，加入500mL无水乙醇，在行星球磨机上球磨35小时。随后倒掉球 磨罐内液浆，加入M0S级高纯无水乙醇，重复球磨一次。之后用M0S级高纯无水乙醇清洗磨 球及球磨罐3次。通过上述预先清洗处理，可以清洗氧化锆磨球表面的容易掉落的杂质。并 且长时间球磨能尽可能地除去氧化锆磨球表面的疏松组织，留下致密牢固的磨球组织。对 于减少球磨杂质污染很有益处。
[0030]球磨所得粉末粒径分布d(0· 1)为 3. 5μ m，d(0· 5)为 6. 4μ m，