用马弗炉火化后活性炭增重至23.6g(3100mg和50mg椰子壳 活性炭经处理后分别增重至157mg和79mg。因此分别称取157mg和79mg活性炭，按照溶剂解 吸型活性炭管的制作要求，制作成活性炭管样品备用（图2)。
[0026] 实施例2
[0027] 利用本发明改性椰子壳活性炭制得的溶剂解吸型活性炭管进行性能测试，主要技 术参数为解吸效率、穿透容量、通气阻力和萘及联苯的空白值。通过下述实验对各技术参数 分别进行说明。
[0028] (1)改性后椰子壳活性炭解吸效率实验
[0029]按照GBZ/T210.4-2008固体吸附剂管解吸效率的实验要求，利用气相色谱仪的进 样口，对用微量注射器加注的萘和联苯的二硫化碳溶液进行加热气化，以200mL/min的氮气 流量吹送气化样品从出气口导出，模拟实际采样过程，然后分别用未改性和改性后活性炭 制备的溶剂解吸型活性炭管进行模拟采样。（气相色谱仪：上海科创色谱仪器有限公司， GC9800)
[0030]采样后将活性炭管前管（图2)的椰子壳活性炭倒入解吸瓶，加入lmL二硫化碳解吸 30min，然后使用气相色谱仪进行检测。具体试验数据见表1、表2。
[0031]表1改性后的椰子壳活性炭制作的活性炭管采样后样品的解吸率
[0033]表2未改性的椰子壳活性炭制作的活性炭管采样后样品的解吸率
[0036] 经过改性后的椰子壳活性炭对萘和联苯的平均解吸效率分别为79.3%和83.3%， 满足GBZ/T210.4-2008对固体吸附剂解吸效率不小于75%的要求。而未改性的椰子壳活性 炭对萘和联苯的平均解吸效率仅为36.0%和37.2%。（气相色谱仪:Agilent气象色谱仪 7890B，进样口 200°C，载气流速2.5mL/min，柱温150°C，保留时间3min，FID检测器，检测器温 度 25〇°C;色谱柱：ΗΡ_53〇πι*32〇μπι*0 · 25μπι)
[0037] (2)溶剂解吸型活性炭管前管穿透容量实验
[0038] 利用与活性炭解吸效率实验相同装置进行活性炭管前管穿透容量实验，在进样口 使用微量注射器加注萘和联苯的二硫化碳溶液。当萘和联苯的进样量分别为5mg时，后管活 性炭经解吸，萘和联苯的含量均小于检出限，因此使用改性后的椰子壳活性炭制作的溶剂 解吸型活性炭管穿透容量要求符合《作业场所空气采样仪器的技术规范》（GB/T17061-1997)穿透容量不低于lmg的要求。
[0039] (3)活性炭管通气阻力实验
[0040]将盛有改性后椰子壳活性炭的活性炭管与采样器和压力测量仪连接，连接方式见 图3。采样器的采样气体流量定为200mL/min，经测定活性炭管的通气阻力为2.529kPa~ 2.776kPa，符合作业场所空气采样仪器的技术规范(GB/T17061-1997)活性炭管通气阻力 2kPa~4kPa的要求。（采样器:浙江恒达仪器仪表有限公司，ZC-Q便携大气采样器;压力测量 仪:德图testo 435-4多功能测量仪）。
[0041 ] (4)活性炭中萘和联苯的空白值实验
[0042] 对使用改性后的椰子壳活性炭制作的活性炭管中的活性炭使用二硫化碳进行解 吸，其测试结果见图4,萘和联苯含量均小于方法检出限，因此适用于工作场所空气中萘和 联苯的采集和检测。图5为吸附了萘和联苯的活性炭解吸后的对比图，萘和联苯的保留时间 分别为2.542min和4.945min。
[0043] 本发明所制备的改性20-40目椰子壳活性炭的扫描电镜图片如图6所示。可以看出 经改性后活性炭表面的部分孔道被堵塞，使萘和联苯只能进入中孔，有效降低了活性炭对 两种有机物的吸附能力，使其在二硫化碳溶液中的解吸效率明显提高。而在未改性的活性 炭表面（图7)，孔道明显通畅，且存在大量微孔，比表面积大，对萘和联苯的吸附能力强，从 而导致解吸效率低下，增加了对两种物质的测量不确定度。（扫描电镜：日立，S4800)
【主权项】
1. 一种椰子壳活性炭的改性方法，其特征在于包括如下步骤： 1) 取20-40目的椰子壳活性炭置于第一反应器中，然后放入马弗炉中350~450°C加热氧 化20~40min，冷却至室温后加入消解液，在150~250°C下消解0.5~2h; 2) 过滤分离经步骤1)处理后的活性炭，用去离子水洗涤，活性炭洗涤到洗涤液pH值为6 ~7为止； 3) 将步骤2)得到的活性炭加入盛有碱水溶液的第二反应器，搅拌混合后静置10~30h， 然后过滤掉碱水溶液； 4) 将步骤3)得到的活性炭加入第三反应器中，放入马弗炉，在350~450°C下活化20~ 40min，然后冷却至室温即为改性的椰子壳活性炭。2. 根据权利要求1所述的一种椰子壳活性炭的改性方法，其特征在于:所述的消解液由 高氯酸和硝酸组成，所述的高氯酸和硝酸的体积比为100:850~1000;所述的高氯酸的p 20= 1.67g/mL;所述的硝酸的P2〇=l .42g/mL。3. 根据权利要求1所述的一种椰子壳活性炭的改性方法，其特征在于:所述的碱水溶液 中含有氢氧化钾，所述的氢氧化钾的质量百分比浓度为30~50%。4. 通过权利要求1所述的方法获得的椰子壳活性炭在采集与检测萘或者联苯中的用 途。
【专利摘要】本发明提供了一种椰子壳活性炭的改性方法，取20-40目的椰子壳活性炭置于第一反应器中，然后放入马弗炉中350~450℃加热氧化，冷却至室温后加入消解液，在150~250℃下消解；过滤分离经处理后的活性炭，用去离子水洗涤，活性炭洗涤到洗涤液pH值为6～7为止；将得到的活性炭加入盛有碱水溶液的第二反应器，搅拌混合后静置，然后过滤掉碱水溶液；将得到的活性炭加入第三反应器中，放入马弗炉，在350~450℃下活化，然后冷却至室温即为改性的椰子壳活性炭。通过本发明的方法获得的椰子壳活性炭在萘及联苯的解吸效率、空白值等各方面均能满足相关要求。
【IPC分类】C01B31/08
【公开号】CN105502377
【申请号】CN201510988010
【发明人】崔凯, 孙秀容, 郦胜, 常继兵, 沈凌, 王珂
【申请人】上海申丰地质新技术应用研究所有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月24日