一种生产砷化锌的设备的制造方法
【专利摘要】一种生产砷化锌的设备，包括电加热系统、可放置于加热系统内的炉胆(2)、连接炉胆的抽真空系统(3)和气氛保护系统(4)、罩盖在炉胆顶端的砷化锌收集器(5)；所述炉胆采用掺入高导热系数金属的钢材制作，炉胆经渗碳处理和表面硼化处理；所述掺入高导热系数金属的钢材是将铁粉、铜粉、银粉、碳粉按比例混合均匀，放入中频炉加热至融化，将融化的金属倒入模具，并加入除泡剂，冷却后得到高导热系数的钢材；其中，铁粉：铜粉：银粉：碳粉的质量比为1:0.4:0.32:0.15～1:0.57:0.51:0.3；所述高导热系数金属是指导热系数不小于150千卡/米·小时·度的金属，包括银、铜。本发明可一次完成砷化锌的合成和真空分离，合成的砷化锌纯度高，且产量大、生产成本低、使用寿命长、易于检测维修。
【专利说明】
一种生产砷化锌的设备
技术领域
[0001]本发明属于生产砷化锌的设备技术领域。
【背景技术】
[0002]砷烷(AsH3)是生产GaAs和GaAsP以及N型硅外延、扩散、离子注入掺杂等不可缺少的基础材料，因其纯度要求高，净化难度大等因素，导致对生产砷烷的原料砷化锌的要求较高，主要体现在对生产高纯砷烷所用砷化锌中As2Zn3的主含量要求较高。生产砷化锌的传统设备是电加热合成设备和真空分离设备，这种设备都是采用间断作业方式，生产时间长，制备得到的砷化锌纯度不高，产量低炉体寿命短。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是解决传统生产设备的不足，提供一种可一次完成砷化锌的合成和真空分离，合成的砷化锌纯度高，且产量大、生产成本低、使用寿命长、易于检测维修的生产砷化锌的设备。
[0004]本发明的目的通过如下技术方案实现:
[0005]—种生产砷化锌的设备，包括电加热系统、可放置于加热系统内的炉胆、连接炉胆的抽真空系统和气氛保护系统、罩盖在炉胆顶端的砷化锌收集器;所述炉胆采用掺入高导热系数金属的钢材制作，炉胆经渗碳处理和表面硼化处理;所述掺入高导热系数金属的钢材是将铁粉、铜粉、银粉、碳粉按比例混合均勾，放入中频炉加热至融化，将融化的金属倒入模具，并加入除泡剂，冷却后得到高导热系数的钢材;其中，铁粉:铜粉:银粉:碳粉的质量比为1:0.4:0.32:0.15?1:0.57:0.51:0.3;所述高导热系数金属是指导热系数不小于150千卡/米.小时.度的金属，包括银、铜。
[0006]本发明所述高导热系数的钢材按质量含量计含铁52%、铜20?30%、银17?27%，其他约为I %。
[0007]本发明所述电加热系统为分段加温并分段控制的电阻丝加热系统，是在耐火砖砌筑的带内腔的墙体的不同高度位置分段布设有各自独立控制的电阻丝。所述耐火砖为镁质耐火砖，炉衬采用纤维保温棉。所述气氛保护系统通过连通炉胆的气体管路向炉胆内充气或排气。在炉胆或砷化锌收集器上安装有温度监测仪、压力监测仪、真空度监测仪，温度监测仪和压力监测仪以及真空度监测仪均与控制系统连接。
[0008]本发明的优点如下:
[0009](I)炉胆采用掺入高导热系数金属的钢材制做，并经渗碳和表面硼化处理，具备升温快、耐金属砷、锌腐蚀、耐高压等特点，可实现连续生产，使用寿命可延长至I?3年，生产效率高，生产能力强。
[0010](2)电加热合成系统采用分段加温和控温，电阻丝分段布设在耐火砖中，加热温度稳定可控，生产过程稳定可靠，得到的砷化锌产品质量稳定。
[0011](3)砷化锌收集器直接罩盖在炉胆顶端，可以一次完成砷化锌合成和真空分离两道工序，得到高含量As2Zn砷化锌。
[0012](4)与传统设备相比，生产工序时间短，检测保养维护简便。
【附图说明】
[0013]图1为本发明设备的不意图；
[0014]图2为电加热控制系统示意图；
[0015]图3为抽真空系统示意图；
[0016]图4为气氛保护系统示意图。
【具体实施方式】
[0017]如图1所示的生产砷化锌的设备，该设备为井式结构，包括电加热系统、可放置于加热系统内的炉胆2、连接炉胆的抽真空系统3和气氛保护系统4、罩盖在炉胆顶端的砷化锌收集器5。所述炉胆采用掺入高导热系数金属的钢材制作，炉胆经渗碳处理和表面硼化处理，具备升温快、耐金属砷、锌腐蚀、耐高压等特点。炉胆容积可为400L?1000L，一次可合成砷化锌的重量200?lOOOKg。炉胆使用寿命为I?3年。炉胆的强度可保证在1000°C时，可使用吊车吊起。所述掺入高导热系数金属的钢材是将铁粉、铜粉、银粉、碳粉按照质量比铁粉:铜粉:银粉:碳粉为1: 0.4:0.32:0.15?1: 0.57:0.51:0.3的比例混合均匀，放入中频炉加热至融化，将融化的金属倒入模具，并加入除泡剂，冷却后得到高导热系数的钢材;所述高导热系数金属是指导热系数不小于150千卡/米.小时.度的金属，包括但不限于银、铜。所用消泡剂可为聚氯乙烷或其他同类消泡剂。得到的高导热系数的钢材按质量含量计含铁52%、铜20?30%、银17?27%，其他约为I %。耐火砖采用镁质耐火砖，炉衬10采用纤维保温棉。在炉胆2或砷化锌收集器5上安装温度监测仪7、压力监测仪8、真空度监测仪9，温度监测仪和压力监测仪以及真空度监测仪均与控制系统(电控柜)连接。
[0018]如图1、图2所示，所述电加热系统为分段加温并分段控制的电阻丝加热系统，在耐火砖砌筑的带内腔的墙体6的不同高度位置分段布设有各自独立控制的电阻丝，如可分四段加温控温的底部电阻丝la、中一段电阻丝lb、中二段电阻丝lc、上部电阻丝Id。使用可控硅和调压器调整加热功率，功率在60?170KW。可在2h内升温至1000°C。三相供电，供电频率50Hz;通过温度监测仪(通常采用热电偶)和PLC控温。根据实际需要，电加热系统还可设置成两段加温、三段加温、五段加温等方式。
[0019]如图3所示，所述抽真空系统3可以调节和监测炉胆内2的真空度，由滑阀栗、水栗、真空监测仪等组成。抽真空系统的真空度范围为O?-0.08MPa。
[0020]如图4所示，所述气氛保护系统4主要由气瓶、PLC、压力监测仪等组成;通过连通炉胆的气体管路向炉胆内充气或排气，调节和监测炉内保护气体压力。
[0021]本发明实施例所示的抽真空系统和气氛保护系统均可采用现有技术设置，图3、图4所示只是其一种实施方式。
[0022]采用本发明设备生产砷化锌，将200Kg配好的原料放入炉胆，把炉胆吊入电加热系统，开启滑阀栗，抽真空至-0.05MPa，充入保护气氛，充入后压力为0.0lMPa，反复两次后，炉胆内氧含量低于SOPPm，进行升温，升温Ih后到达砷化锌合成温度，按砷化锌合成要求保温，保温结束后，降温至500°C，抽真空，真空度为-0.15MPa，电阻丝四段升温，底部1000°C，中一段800 V，中二段600 V，上部400 V，进行真空分离升温，Ih升至设定温度，按砷化锌工艺进行保温，吊出炉胆，顶部砷化锌收集器收集到的合成砷化锌纯度为99.95%。
[0023]将500Kg配好的原料放入炉胆，把炉胆吊入电加热系统，开启滑阀栗，抽真空至-
0.06MPa，充入保护气氛，充入后压力为OMPa，反复两次后，炉胆内氧含量低于10PPm，进行升温，升温2h后到达砷化锌合成温度，按砷化锌合成要求保温，降温至5000C，抽真空，真空度为-0.4MPa，电阻丝四段升温，底部800°C，中一段600 °C，中二段400°C，上部200°C，进行真空分离升温，I.5h升至设定温度，按砷化锌工艺进行保温，吊出炉胆，收集到的合成砷化锌纯度为99.9%。
【主权项】
1.一种生产砷化锌的设备，其特征在于，包括电加热系统、可放置于加热系统内的炉胆(2)、连接炉胆的抽真空系统(3)和气氛保护系统(4)、罩盖在炉胆顶端的砷化锌收集器(5);所述炉胆采用掺入高导热系数金属的钢材制作，炉胆经渗碳处理和表面硼化处理;所述掺入高导热系数金属的钢材是将铁粉、铜粉、银粉、碳粉按比例混合均匀，放入中频炉加热至融化，将融化的金属倒入模具，并加入除泡剂，冷却后得到高导热系数的钢材;其中，铁粉:铜粉:银粉:碳粉的质量比为1:0.4:0.32:0.15?1:0.57:0.51:0.3;所述高导热系数金属是指导热系数不小于150千卡/米.小时.度的金属，包括银、铜。2.根据权利要求1所述的一种生产砷化锌的设备，其特征在于，所述高导热系数的钢材按质量含量计含铁52%、铜20?30%、银17?27%，其他约为I %。3.根据权利要求1或2所述的一种生产砷化锌的设备，其特征在于，所述电加热系统为分段加温并分段控制的电阻丝加热系统，是在耐火砖砌筑的带内腔的墙体(6)的不同高度位置分段布设有各自独立控制的电阻丝。4.根据权利要求3所述的一种生产砷化锌的设备，其特征在于，所述耐火砖为镁质耐火砖，炉衬(10)采用纤维保温棉。5.根据权利要求1或2所述的一种生产砷化锌的设备，其特征在于，所述气氛保护系统(4)通过连通炉胆的气体管路向炉胆内充气或排气。6.根据权利要求1或2所述的一种生产砷化锌的设备，其特征在于，在炉胆(2)或砷化锌收集器(5)上安装有温度监测仪(7)、压力监测仪(8)、真空度监测仪(9)，温度监测仪和压力监测仪以及真空度监测仪均与控制系统连接。
【文档编号】C22C38/16GK106082326SQ201610408883
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】陈学元, 何棋, 尹久发, 毛锐, 王友帅
【申请人】云南锡业集团（控股）有限责任公司研究设计院