专利名称：一种西佛碱型离子液体及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种西佛碱型离子液体及其制备方法，确切说，涉及一种schiff碱型离子液体的制备方法，属化学材料及其制备技术领域。
背景技术：
离子液体是指由阴、阳离子组成的，熔点低于100℃的物质。由于这类物质具有液体状态的温度范围宽，可达到300℃；蒸汽压低，不易挥发，密度大，热稳定性好；通过改变阴、阳离子可调节其物化性能；电化学窗口宽，大约为4V等特点而被广泛应用于有机合成中的溶剂与催化剂，化学分离中的溶剂与萃取剂，电化学中的电解质与介质，并显示了优良的性能。近年来，环境质量的不断恶化对化工生产过程的绿色化的要求日益强烈，因而能使化工生产过程绿色化的离子液体的研究获得了迅猛的发展。目前所报道的离子液体组成主要为大的阳离子小的阴离子组成。李汝雄等在《化工进展》，2002年第21卷第1期，第43-48页《绿色溶剂-离子液体的制备与应用》一文中谈到，目前组成离子液体的阳离子有四类烷基季铵、季膦、烷基咪唑和烷基吡啶阳离子，阴离子为Cl-、SO42-、NO3-、Br-、BF4-、PF6-、(CF3SO2)2N-、CF3COO-等。通过这些阳离子和阴离子之间的不同组合，调配出各具特色的离子液体。
发明内容
本发明所涉及的一种西佛碱型离子液体及其制备方法是至今尚未见报道的新技术。
本发明的目的是推出一种西佛碱型离子液体，其特征在于，该离子液体具有如下的结构式 其中X-为乙酸根和三氟乙酸根。
本发明的另一个目的是推出所述离子液体的制备方法，实现该目的技术方案是由乙二胺西佛碱的乙醇溶液与乙酸或三氟乙酸反应，经洗涤、抽滤、干燥后得产物，西佛碱型离子液体。
现详细说明本发明的技术方案。一种西佛碱型离子液体的制备方法，其特征在于，具体操作步骤第一步 配制乙二胺西佛碱的乙醇溶液将1份重量的乙二胺西佛碱溶于0.5-2份重量的无水乙醇中，配制成乙二胺西佛碱的乙醇溶液；第二步 离子液体的制备在搅拌下将1.75-3.4份重量的乙酸或0.94-1份重量的三氟乙酸滴加入上一步制得的溶液中，室温下反应，旋转蒸发得到化合物，无水乙醇洗涤，抽滤，干燥后得到1-1.1份重量的产物，西佛碱型离子液体。
经IR、NMR和元素分析确定产物的组成为
与背景技术相比本发明具有以下优点1.与其它离子液体的制备相比，此类离子液体的制备反应都在室温下进行，制备工艺非常简单。
2.由于西佛碱具有弱碱性，其乙酸和三氟乙酸具有不同的酸性，他们所形成的盐也具有不同的酸性，利用这一酸性特征使西佛碱型离子液体有可能代替三氯化铝所形成的酸性离子液体，并具有更大的安全性。
3.原料易得、制备成本低、不污染环境，适宜大规模的工业化生产。
以往的离子液体的制备存在若干不足之处原料匮乏、成本较高，价格一般为常用溶剂的2倍以上；制备的步骤较多、较难，产品纯化困难，不适宜大规模的工业化生产应用；通常是季铵盐与三氯化铝联用，容易造成污染，影响其在绿色化工方面的应用。
具体实施例方式4.0g乙二胺西佛碱溶于4g无水乙醇中，制得乙二胺西佛碱的乙醇溶液。在搅拌下，将13.6g乙酸滴加入上述乙醇溶液中，继续搅拌24h，然后在70℃下旋转蒸发5h，得到的化合物用无水乙醇洗涤，抽滤，干燥后得到4.4g的产物，西佛碱型离子液体。
经IR、NMR测定，制得的产物为西佛碱型离子液体。
6.0g乙二胺西佛碱溶于4g无水乙醇中，制得乙二胺西佛碱的乙醇溶液。在搅拌下，将10.5g乙酸滴加入上述乙醇溶液中，继续搅拌1.5h，然后在70℃下旋转蒸发5h，得到的化合物用无水乙醇洗涤，抽滤，干燥后得到5.9g的产物，西佛碱型离子液体。
经IR、NMR测定，制得的产物为西佛碱型离子液体。
8.0g乙二胺西佛碱溶于4g无水乙醇中，制得乙二胺西佛碱的乙醇溶液。在搅拌下，将10.5g乙酸滴加入上述乙醇溶液中，继续搅拌12h，然后在70℃下旋转蒸发5h，得到的化合物用无水乙醇洗涤，抽滤，干燥后得到7.9g的产物，西佛碱型离子液体。
经IR、NMR测定，制得的产物为西佛碱型离子液体。
8.0g乙二胺西佛碱溶于16g无水乙醇中，制得乙二胺西佛碱的乙醇溶液。在搅拌下，将8.1g三氟乙酸滴加入上述乙醇溶液中，继续搅拌24h，然后在70℃下旋转蒸发8h，得到的化合物用无水乙醇洗涤，抽滤，干燥后得到7.9g的产物，西佛碱型离子液体。
经IR、NMR测定，制得的产物为西佛碱型离子液体。
12.0g乙二胺西佛碱溶于12g无水乙醇中，制得乙二胺西佛碱的乙醇溶液。在搅拌下，将11.3g三氟乙酸滴加入上述乙醇溶液中，继续搅拌12h，然后在70℃下旋转蒸发8h，得到的化合物用无水乙醇洗涤，抽滤，干燥后得到13.3g的产物，西佛碱型离子液体。
经IR、NMR测定，制得的产物为西佛碱型离子液体。
权利要求
1.一种西佛碱型离子液体，其特征在于，该离子液体具有如下的结构式 其中X-为乙酸根和三氟乙酸根。
2.权利要求1所述的西佛碱型离子液体的制备方法，其特征在于，具体操作步骤第一步 配制乙二胺西佛碱的乙醇溶液将1份重量的乙二胺西佛碱溶于0.5-2份重量的无水乙醇中，配制成乙二胺西佛碱的乙醇溶液；第二步 离子液体的制备在搅拌下将1.75-3.4份重量的乙酸或0.94-1份重量的三氟乙酸滴加入上一步制得的溶液中，室温下反应，旋转蒸发得到化合物，无水乙醇洗涤，抽滤，干燥后得到1-1.1份重量的产物，西佛碱型离子液体。
全文摘要
一种西佛碱型离子液体及其制备方法，确切说，涉及一种schiff碱型离子液体的制备方法，属化学材料及其制备技术领域。该离子液体具有如上的结构式，其中X
文档编号C07C251/30GK1569821SQ200410018089
公开日2005年1月26日 申请日期2004年4月30日 优先权日2004年4月30日
发明者单永奎, 蔡清海, 孔爱国, 戴成勇 申请人:华东师范大学