专利名称：一种高效氯氟氰菊酯的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种农药，尤其是一种高效氯氟氰菊酯。
背景技术：
高效氯氟氰菊酯是英国ICI公司于1982年首先开发成功的专利产品(现 专利保护期已过)。产品经加成、环合、消除水解、分离、酰氯化、酯化、 差向异构化等工艺流程而制得，其合成工艺路线长，同时在酯化反应中反应 效率较低，工业化成本相对较高，阻碍了该产品的发展。
发明内容
针对上述存在的不足，本发明提供一种高效氯氟氰菊酯，通过工艺技术 的改进，缩短了工艺路线，同时在酯化反应中采用新型催化剂提高反应效率， 从而降低工业化成本。
为了达到以上目的，本发明采用了以下技术方案， 一种高效氯氟氰菊酯，
1) 、加层-一反应原料为贲亭酸曱酯和三氯三氟乙烷；
2) 、环合一-反应原料为叔丁醇、氯氟酯和叔丁醇钠，反应经脱溶和蒸馏
得环氯氟酯；
3) 、消除水解一-反应原料为氢氧化钾和上述步骤3)环合反应制得的环氯 氟酯，反应经脱溶、水解、分离、过滤制得2-顺式氯氟菊酸；
4) 、酰氯化一-反应原料为亚硫酰氯、曱苯和步骤3)消除水解反应制得的 2-顺式氯氟菊酸，经脱溶、蒸馏得氯氟菊酰氯；
5) 、酯化-一反应原料为苯醚醛、氰化钠、PTC、步骤4)酰氯化反应制得 的氯氟菊酰氯再加溶剂和催化剂，经水洗、脱溶、蒸馏制得氯氟氰菊酯；
6) 、消旋化
7) 、差向异构-—加入晶种进行差向异构反应，反应后，经过滤和干燥得成品高氯氟氰菊酯。
由于本发明采用了以上技术方案，所以本发明生产的高氯氟氰菊酯，通 过工艺技术的改进，工艺路线大大缩短，同时由于在酯化反应中采用新型催
化剂提高了反应效率，从而降低工业化成本。
具体实施例方式
实施例一
一种高效氯氟氰菊酯其生产工艺为
1) 、加层一-反应原料为贲亭酸曱酯和三氯三氟乙烷；
2) 、环合一-反应原料为叔丁醇、氯氟酯和叔丁醇钠，反应经脱溶和蒸
馏得环氯氟酯；
3) 、消除水解一-反应原料为氢氧化钾和上述步骤3)环合反应制得的环 氯氟酯，反应经脱溶、水解、分离、过滤制得2-顺式氯氟菊酸；
4) 、酰氯化---反应原料为亚硫酰氯、曱苯和步骤3)消除水解反应制得 的2-顺式氯氟菊酸，经脱溶、蒸馏得氯氟菊酰氯；
5)、酯化一-反应原料为苯醚醛、氰化钠、PTC、步骤4)酰氯化反应制得 的氯氟菊酰氯再加溶剂和催化剂，经水洗、脱溶、蒸馏制得氯氟氰菊酯； 消旋化
7)、差向异构-—加入晶种进行差向异构反应，反应后，经过滤和干燥得 成品高氯氟氰菊酯。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等 效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围内。
权利要求
1、一种高效氯氟氰菊酯其生产工艺为1)、加层---反应原料为贲亭酸甲酯和三氯三氟乙烷；2)、环合---反应原料为叔丁醇、氯氟酯和叔丁醇钠，反应经脱溶和蒸馏得环氯氟酯；3)、消除水解---反应原料为氢氧化钾和上述步骤3)环合反应制得的环氯氟酯，反应经脱溶、水解、分离、过滤制得2-顺式氯氟菊酸；4)、酰氯化---反应原料为亚硫酰氯、甲苯和步骤3)消除水解反应制得的2-顺式氯氟菊酸，经脱溶、蒸馏得氯氟菊酰氯；5)、酯化---反应原料为苯醚醛、氰化钠、PTC、步骤4)酰氯化反应制得的氯氟菊酰氯再加溶剂和催化剂，经水洗、脱溶、蒸馏制得氯氟氰菊酯；6)、消旋化7)、差向异构---加入晶种进行差向异构反应，反应后，经过滤和干燥得成品高氯氟氰菊酯。
全文摘要
本发明涉及一种高效氯氟氰菊酯其生产工艺为1)加层——反应原料为贲亭酸甲酯和三氯三氟乙烷；2)环合——反应原料为叔丁醇、氯氟酯和叔丁醇钠；3)消除水解——反应原料为氢氧化钾和环氯氟酯，反应经脱溶、水解、分离、过滤制得2-顺式氯氟菊酸；4)酰氯化——反应原料为亚硫酰氯、甲苯和2-顺式氯氟菊酸，经脱溶、蒸馏得氯氟菊酰氯；5)酯化——反应原料为苯醚醛、氰化钠、PTC、氯氟菊酰氯，经水洗、脱溶、蒸馏制得氯氟氰菊酯；6)消旋化；7)差向异构——加入晶种进行差向异构反应，反应后，经过滤和干燥得成品高氯氟氰菊酯。由于本发明采用了以上技术方案，所以本发明生产的高氯氟氰菊酯，通过工艺技术的改进，工艺路线大大缩短，反应效率也得到了明显提高，从而降低了工业化成本。
文档编号C07C253/00GK101434562SQ200710135570
公开日2009年5月20日 申请日期2007年11月16日 优先权日2007年11月16日
发明者宦志东 申请人:江苏皇马农化有限公司