专利名称：一种3,4—二甲基苯肼的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种3， 4一二甲基苯肼的制备方法。
背景技术：
3， 4 —二甲基苯肼是一种重要的中间体，尤其是一种医药中间体，现有技 术以3, 4 —二甲基苯胺为原料，经重氮化反应，亚硫酸钠还原，水解，制备 得到的3， 4 —二甲基苯肼的合成方法，反应时间长， 一般需要收率仅为63 — 72%，并且生产成本高。发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种3, 4—二甲基苯肼的制备方法， 由该方法得到的3， 4 —二甲基苯肼产品纯度高，并且生产成本低。 为解决以上技术问题，本发明釆用如下技术方案一种3， 4一二甲基苯肼的制备方法，以3， 4一二甲基苯胺为起始原料，经 重氮化反应，还原反应，水解，制备得到3， 4一二甲基苯肼，所述的还原反应 以焦亚硫酸钠为还原剂，在10 — 35。C， pH为7 —9的条件下进行。 所述的还原反应的温度优选为20°C, pH优选为7。 由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点 采用焦亚硫酸钠作为还原剂，大大縮短了反应时间， 一般只需要半个小时 即可达到反应终点，生产成本低，并且制得的产品纯度高(大于98%)。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式
进行说明向600ml烧杯中加入水150ml,搅拌，力卩10N盐酸57.5ml、 3， 4一二甲基 苯胺24.2克，待3， 4一二甲基苯胺全部溶解后，慢慢将溶液冷却至0°C或0°C 以下，慢慢加入亚硝酸钠溶液(由15克亚硝酸钠和30ml水配成)，加毕，调节 体系pH为l一2，控制反应体系的温度5°C左右，反应20分钟后，停止反应， 过滤并保留黄色滤液。
向1000ml烧杯中加入水250ml,搅拌下加入焦亚硫酸钠64克、氢氧化钠 65克，此时溶液pH为7，溶液温度为35-C，待溶液冷却至15。C后，慢慢将上 述滤液加入，加完时溶液温度为20°C， pH为7，继续反应30分钟，加温反应 体系至80°C,搅拌，慢慢加盐酸172.5ml,继续加温至97— 100 °C,并在此温 度下反应0.5小时后加入活性炭8克，脱色后过滤，得黄色滤液。冷却体系至 10°C，过滤保留滤饼并干燥得到产品。高效液相色谱测其纯度为99.62%。
权利要求
1、一种3，4-二甲基苯肼的制备方法，以3，4-二甲基苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到3，4-二甲基苯肼，其特征在于所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。
2、 根据权利要求1所述的一种3， 4一二甲基苯肼的制备方法，其特征在于 所述的还原反应在20°C， pH为7的条件下进行。
全文摘要
本发明涉及一种3，4-二甲基苯肼的制备方法，以3，4-二甲基苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到3，4-二甲基苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。采用该制备方法制得的3，4-二甲基苯肼产品纯度高、生产成本低。
文档编号C07C243/00GK101157637SQ20071013547
公开日2008年4月9日 申请日期2007年11月12日 优先权日2007年11月12日
发明者沈云汉, 郁金龙 申请人:太仓市华联化工实业有限公司