专利名称：一种连续蒸馏提纯叔丁基二甲基氯硅烷的方法
技术领域：
本发明涉及一种连续蒸馏提纯叔丁基二曱基氯硅烷的方法。
(二)
背景技术：
叔丁基二曱基氯硅烷是一种通用的硅烷基保护剂，在有机合成中应用广
泛。目前，工业上合成叔丁基二曱基氯硅烷的方法主要是格氏法 一价铜盐作 催化剂，二曱基二氯硅烷与氯代叔丁烷的格氏试剂发生缩合反应，所得缩合液 离心，滤液蒸馏，收集馏份作为粗品，粗品重新蒸馏得精品，该方法操作方便、 毒性小，适合于工业化生产。
目前在将反应所得缩合液滤液蒸馏制得精品时大都采用单塔蒸馏，单塔蒸 馏存在缺陷较多由于缩合滤液中含有格氏反应生成的盐，单塔蒸馏时塔底积 存大量的盐，使产品变质，引入大量杂质，而且单塔蒸馏一次合格率低，复蒸 次数多，且由于叔丁基二曱基氯硅烷常温下为结晶性固体，复蒸时需要将固体 粉碎后才能投料，增加了劳动强度，而且一次蒸镏得到的叔丁基二曱基氯硅烷 产品纯度低约为95-98%，收率也只有35-45%。
(三)
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续蒸馏提纯叔丁基二曱基氯硅烷的方法，通 过连续蒸馏高收率的获得高纯度的叔丁基二曱基氯硅烷产品。
本发明釆用的技术方案如下
一种连续蒸馏提纯叔丁基二曱基氯硅烷的方法，将叔丁基二甲基氯硅烷缩 合液加料至蒸馏釜中，蒸馏至内温125-150°C，馏分进料至一级蒸馏塔中，将 进入一级蒸馏塔的物料蒸馏至塔温105-ll(TC停止蒸馏，塔顶馏分进入二级蒸 馏塔，二级蒸馏塔中的物料蒸馏至塔温105-ll(TC停止蒸馏； 一级与二级蒸馏塔的塔底物料趁热进料于三级蒸馏塔中进行蒸馏，收集125。C以上馏份，蒸馏 至蒸气压力为0. 55-0. 6Mpa时停止蒸馏；收集的馏分即为提纯后的叔丁基二曱
基氯硅烷。
更好的，缩合滤液进入蒸馏釜内蒸馏时在搅拌下进行；另外可收集三级蒸 馏塔中110-125。C的馏分并重新送入三级蒸馏塔中进行蒸馏，进一步回收其中 的目的产物，操作方便。
其中，蒸馏釜中物并+以600 ~ 650kg/h的速率蒸馏； 一级蒸馏》荅中的物料 以475 ~ 525Kg/h的速率蒸馏至二级蒸馏塔中；二级蒸馏^荅中的物料以400 ~ 440Kg/h的速率进行蒸馏。
本方法是以三塔提纯系统连续蒸馏取代现行的单塔蒸馏；蒸馏釜中蒸馏后 的剩余物料为缩合料液带入的固体残渣与高沸物；从一级蒸馏塔出来进入二级 蒸馏塔的馏分为含少量产品的四氢呋喃溶剂，通过进一步蒸馏后可将其中含有 的少量产品分离出并转入三级蒸馏塔中，溶剂则可回收利用；而一级蒸馏塔与 二级蒸馏塔中蒸馏后塔底的物料为含量较高的叔丁基二甲基氯硅烷，在三级蒸 馏塔中蒸馏后收集125。C以上的馏分即可得到提纯后的叔丁基二曱基氯硅烷； 而从三级蒸馏塔中收集的110 ~ 125。C的馏份中也会含有部分叔丁基二曱基氯 硅烷，可将其收集至前馏接收釜内，重新送入三级蒸馏塔中可将此部分的叔丁 基二曱基氯硅烷也进行回收，避免浪费。整个过程中，由于物料都是加热到110 。C附近后又进一步进行蒸馏的，因此二级蒸馏塔与三级蒸馏塔^f艮快就可以达到 蒸馏温度，实现目的产物的提纯，大大节约了能耗和时间；由于避免了复蒸， 因此大大降低了工作人员的劳动强度。
其中，蒸馏釜与蒸馏塔中蒸发速率的控制是出于以下考虑蒸馏釜中物料 以600 ~ 650kg/h的速率快速蒸馏，主要是为了在较短的时间内将缩合料液中 的固体物料去除，利于蒸镏的进行，也减少最终产品中带入不必要的杂质，同 时节省能耗； 一级蒸馏塔中的物料以475 ~ 525Kg/h的速率蒸馏至二级蒸馏塔 中，该蒸馏速率可快速蒸出大部分的溶剂，塔底剩余含少量溶剂的产品溶液， 有利于在三级蒸馏塔中较快的得到纯度高的产品；二级蒸馏塔中的物料以 400 ~ 440Kg/h的速率进行蒸馏，采用比一级蒸馏塔小的蒸馏速度是为了蒸馏出较纯的溶剂，以便于回收利用，同时也避免将产品带出，减少浪费。
通过以上方案，最终得到的叔丁基二曱基氯硅烷含量可达99. 20%以上，收 率比以前提高了 47%;能耗节省了 70%、时间缩短43%、人员数节减56%、劳动 强度减少90%。
(四)
图1为本发明连续蒸镏提纯叔丁基二曱基氯硅烷的工艺流程示意图。
(五)
具体实施例方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于
此
实施例1
将格氏法合成叔丁基二曱基氯硅烷制得的缩合液连续进料入蒸馏釜4中， 蒸馏釜中蒸馏至内温140°C，其中的物料经过受热馏分以630Kg/h的速率蒸馏 至一级蒸馏塔中，进入一级蒸馏塔中的热料以500Kg/h的速率快速蒸馏至二级 蒸馏塔中， 一级蒸馏塔蒸馏至塔温ll(TC停止蒸馏，将剩余物料趁热输送到三 级蒸馏塔中；进入二级蒸馏塔的热料以425Kg/h的速率慢速蒸馏至塔温ll(TC， 收集沸点ll(TC以下的馏分至溶剂接收釜内，剩余物料趁热输送入三级蒸镏塔 中；三级蒸馏塔中的物料趁热蒸馏，收集110~ 125。C的馏份至前馏接收釜5 内并再次输送到三级蒸馏塔，收集125。C以上的馏份至精品接收釜6内，蒸馏 至蒸气压力小于0. 6Mpa时停止蒸馏。精品接受釜内得到的叔丁基二甲基氯硅 烷纯度为99. 36%，收率为88%。
实施例2
将格氏法合成叔丁基二曱基氯硅烷制得的缩合液连续进料入蒸馏釜4中， 蒸馏釜中蒸馏至内温125°C,其中的物料经过受热馏分以620Kg/h的速率蒸馏 至一级蒸馏塔中，进入一级蒸馏塔中的热料以485Kg/h的速率快速蒸馏至二级200810050199.3
蒸馏塔中， 一级蒸馏塔蒸馏至内温105。C停止蒸馏，将剩余物料趁热输送到三 级蒸馏塔中；进入二级蒸馏塔的热料以430Kg/h的速率慢速蒸馏至塔温ll(TC， 收集沸点105。C以下的馏分至溶剂接收釜内，剩余物料趁热输送入三级蒸馏塔 中；三级蒸馏塔中的物料趁热蒸馏，收集110~ 125。C的馏份至前馏接收釜5 内并再次输送到三级蒸馏塔，收集125。C以上的馏份至精品接收釜6内，蒸馏 至蒸气压力为0. 55Mpa时停止蒸馏。精品接受釜内得到的叔丁基二曱基氯硅烷 纯度为99. 20%，收率为87%。
实施例3
将格氏法合成叔丁基二曱基氯硅烷制得的缩合液连续进料入蒸馏釜4中，蒸馏 釜中蒸馏至内温15(TC,其中的物料经过受热馏分以600Kg/h的速率蒸馏至一 级蒸馏塔中，进入一级蒸馏塔中的热料以475Kg/h的速率快速蒸馏至二级蒸馏 塔中， 一级蒸馏塔蒸馏至塔温105。C停止蒸馏，将剩余物料趁热输送到三级蒸 馏塔中；进入二级蒸馏塔的热料以410Kg/h的速率慢速蒸馏至塔温ll(TC,收 集沸点ll(TC以下的馏分至溶剂接收釜内，剩余物料趁热输送入三级蒸馏塔中； 三级蒸馏塔中的物料趁热蒸馏，收集110 ~ 125 。C的馏份至前馏接收釜5内并再 次输送到三级蒸馏塔，收集125。C以上的馏份至精品接收釜6内，蒸馏至蒸气 压力为0. 6Mpa时停止蒸馏。精品接受釜内得到的叔丁基二曱基氯硅烷纯度为 99. 00%,收率为85. 5%。
权利要求
1.一种连续蒸馏提纯叔丁基二甲基氯硅烷的方法，其特征在于将叔丁基二甲基氯硅烷缩合液加料至蒸馏釜中，蒸馏至内温125-150℃，馏分进料至一级蒸馏塔，将进入一级蒸馏塔的物料蒸馏至塔温105-110℃停止蒸馏，塔顶馏分进入二级蒸馏塔，二级蒸馏塔中的物料蒸馏至塔温105-110℃停止蒸馏；一级与二级蒸馏塔的塔底物料趁热进料于三级蒸馏塔中进行蒸馏，收集125℃以上的产品馏份，蒸馏至蒸气压力为0.55-0.6Mpa时停止蒸馏；收集的馏分即为提纯后的叔丁基二甲基氯硅烷。
2. 如权利要求1所述的连续蒸馏提纯叔丁基二曱基氯硅烷的方法，其特征在于 收集三级蒸馏塔中110-12 5 。C的馏分并重新送入三级蒸馏塔中进行蒸馏。
3. 如权利要求1或2所述的连续蒸馏提纯叔丁基二曱基氯硅烷的方法，其特征 在于蒸馏釜中物料以600 ~ 650kg/h的速率蒸馏。
4. 如权利要求3所述的连续蒸馏提纯叔丁基二曱基氯硅烷的方法，其特征在于 一级蒸馏塔中的物料以475 ~ 525Kg/h的速率蒸馏至二级蒸馏塔中。
5. 如权利要求4所述的连续蒸馏提纯叔丁基二甲基氯硅烷的方法，其特征在于 二级蒸馏^荅中的物料以400 ~ 440Kg/h的速率进行蒸馏。
全文摘要
本发明涉及一种连续蒸馏提纯叔丁基二甲基氯硅烷的方法。将叔丁基二甲基氯硅烷缩合液加料至蒸馏釜中，蒸馏至内温125-150℃，馏分进料至一级蒸馏塔，将进入一级蒸馏塔的物料蒸馏至塔温105-110℃停止蒸馏，塔顶馏分进入二级蒸馏塔，二级蒸馏塔中的物料蒸馏至塔温105-110℃停止蒸馏；一级与二级蒸馏塔的塔底物料趁热进料于三级蒸馏塔中进行蒸馏，收集125℃以上的产品馏份，蒸馏至蒸气压力为0.55-0.6MPa时停止蒸馏；收集的馏分即为提纯后的叔丁基二甲基氯硅烷。通过以上方案，最终得到的叔丁基二甲基氯硅烷含量可达99.20％以上，收率比以前提高了47％；能耗节省了70％、时间缩短43％、人员数节减56％、劳动强度减少90％。
文档编号C07F7/20GK101298458SQ200810050199
公开日2008年11月5日 申请日期2008年6月30日 优先权日2008年6月30日
发明者付勇敢, 刘书刚, 刘玉层, 刘长春, 朱道钦, 王尚启, 明 罗, 明 路, 钱庆生 申请人:河南豫辰精细化工有限公司