专利名称：N-烷基咪唑的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种合成N—烷基咪唑的方法，尤其是涉及一种 以烷基氨、氨气、甲醛、乙二醛为原料，合成N—烷基咪唑的方 法。
二背景技术：
N—烷基咪唑的结构式为
其中R二H或-CH3或-CH2CH3。
N-烷基咪唑常用作药物、抗菌剂、酶抑制剂和其它精细化学 品，是化工或制药(如合成抗真菌、治疗微循环紊乱、炎症和抑 制肿瘤转移等药物)的重要原料或中间体。目前已经报导的合成
N—烷基咪唑的方法有烷基氨(水溶液)+氨沐)+甲醛(水溶液)+乙二醛(水 溶液) —N-烷基咪唑；烷基氨 (水溶液) +甲醛 (水溶液) +乙二醛 (水溶液)+^!(水) —N-烷基咪唑；烷基氨(水溶液)+甲醛(水溶液)+乙二醛(水溶液)+碳酸氢铵(水 溶液)—N-烷基咪唑；垸基氨沐溶液)+甲醛(水溶液)+乙二醛(水溶液)+硫酸铵
(水溶液)一N-垸基咪唑。上述生产工艺都存在N—烷基咪唑分离过程 中，水份蒸发量大的问题。这就使生产过程中能耗大，目前生产N—烷基咪唑水、电、汽的消耗费用约为2000元/吨。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的合成N-垸基咪唑的方法中存在 的缺点，提供一种原料易得、设备简单、工艺合理、节约能源的 合成N-垸基咪唑的制备方法。
本发明所采用的技术方案是它由烷基氨、氨气、甲醛、乙 二醛为原料通过控温控压反应而成，其合成路线如下
RNH2(水溶液)+ NH3(气)+ CH2O (水溶液)+ CHOCHO (水溶液)— N-烷基咪唑 其中RW或-CH3或-CH2CH3。其合成步骤为
1) 在气一液相合成装置的反应釜中加入乙二醛和甲醛的混 合液；
2) 在控温、控压下，通入氨气，同时滴加甲胺溶液；
3) 加料毕，控温、控压回流反应六小时；
4) 反应完毕减压(4000Pa)下蒸去水，收集一定温度下的馏分。
所述控压釆用如图所示的咪唑合成气体连续进料压力自控装 置(该装置本人已申请实用新型专利，专利号为ZL200820190388. 6)， 即在反应釜上，增设压力感应器、电路控制系统、泵、吸收塔和计 量枰，当氨气通入反应釜的流量过大，反应釜氨气压力超过设定值 时，泵开始工作，在吸收塔内，氨与喷淋的反应液滴接触，氨气吸 收速度加快，氨气压迅速下降。当氨气压降到设定值以下时，泵自 动停止工作。本发明与现有技术相比，具有如下有益效果由于采用气一 液相法，将现有工艺的氨水或铵盐水溶液改为氨气，分离过程中 水份蒸发量较现有工艺减少接近一半，生产N-垸基咪唑水、电、 汽的消耗费用较现有工艺大约减少600元/吨。
四
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明化学反应设备结构示意图。
图中1.管道、2.泵、3.电路控制系统、4.压力感应器、5. 加热蒸汽阀、6.反应釜、7.搅拌浆、8.出料阀、9.管道、10.冷 凝水阀、ll.计量秤、12.氨气钢瓶、13.液封池、14.减压阀、15. 连通阀、16.氨气管、17.吸收塔、18.填料、19.喷头、20.液封 回流槽、2L压力自动调节阀。
五具体实施例方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1:在气-液相合成装置的反应釜6中加入41. 84%的 乙二醛69. 3千克(500mol)和37. 2%的甲醛40. 3千克(500mol) 混合液，打开加热蒸汽阀5对反应釜6进行加热至50°C ，在搅拌 浆7转动的情况下，打开氨气钢瓶12,在微负压条件下缓慢通入 氨气21千克(750mol)，使液封池13几乎没有氨气泡放出，根 据计量秤11显示数据可准确掌握充放氨气数量，同时滴加28% 的甲胺55. 4千克(500mol)水溶液，当氨气通入反应釜6的流量 过大，反应釜6氨气压力超过设定值时，泵2开始工作，在吸收塔17内，氨与喷淋的反应液滴接触，氨气吸收速度加快，氨气压 迅速下降。当氨气压降到设定值以下时，泵2自动停止工作，如 此反复循环。加料完毕，继续控温5(TC,反应6小时；打开连接 反应釜6与输送至蒸发分离器之间的管道9上的出料阀8，使反 应完成后的混合液体进入蒸发分离车间，减压(4000Pa)下蒸去 水，收集116t:的馏分。
实施例2:在气-液相合成装置的反应釜中注入41. 84 %的乙 二醛69. 3千克(500mol)和37. 2%的甲醛40. 3千克(500mol) 的混合液。在搅拌和控制微负压下，加热至50°C，将42千克
(1500mol)氨气连续缓慢地通入混醛之中，控制温度在55。C左 右。在通入NH3的过程中，溶液的颜色由无色变为浅黄色，再变 为金黄色、橙色最后变为褐色。通完NH3后，在54—55。C下保温 4h。反应完毕后，蒸去水份，收集25(TC的馏分。
实施例3:在气-液相合成装置的反应釜中加入41. 84%的乙 二醛69. 3千克(500mol)和37. 2%的甲醛40. 3千克(500mol) 混合液，在50。C、搅拌和控制微负压下，缓慢通入氨气21千克
(750mol)，同时滴加30%的乙胺76千克(500mol)水溶液；加 料完毕，继续控温5(TC，反应6小时；反应完毕减压(4000Pa) 下蒸去水，收集15(TC的馏分。
权利要求
1、一种N-烷基咪唑的制备方法，其特征在于合成路线如下RNH2(水溶液)+NH3(气)+CH2O(水溶液)+CHOCHO(水溶液)→N-烷基咪唑其中R＝H或-CH3或-CH2CH3。其合成步骤为1)在气-液相合成装置的反应釜中加入乙二醛和甲醛的混合液；2)在控温、控压下，通入氨气，同时滴加烷基胺溶液；3)加料毕，控温回流反应六小时；4)反应完毕减压(4000Pa)下蒸去水，收集一定温度下的馏分。
2、根据权利要求1所述的N—烷基咪唑的制备方法，其特 征在于在步骤2中所述控压采用咪唑合成气体连续进料压力自 控装置，压力控制在微负压状态。
全文摘要
本发明涉及一种N-烷基咪唑的制备方法，它解决了现有技术存在水份蒸发量大、能源消耗高等问题，其特征在于以烷基氨、氨气、甲醛、乙二醛为原料，合成N-烷基咪唑的方法。即在反应釜中加入乙二醛和甲醛的混合液；在控温、控压下，通入氨气，同时滴加烷基胺溶液；加料毕，继续控温、控压，反应六小时；反应完毕减压(4000Pa)下蒸去水，收集一定温度下的馏分。该法将氨水或氨盐水溶液改为氨气参与反应，使上述减压蒸去水的量减少，烷基咪唑生产成本大为降低。
文档编号C07D233/00GK101633642SQ200910063610
公开日2010年1月27日 申请日期2009年8月12日 优先权日2009年8月12日
发明者刘焕彬, 徐振强, 昆 曾, 曾舟华, 熊绪杰 申请人:曾舟华