专利名称：氟代碳酸乙烯酯的除酸除水方法
技术领域：
本发明涉及到一种氟代碳酸乙烯酯的除酸除水方法。
背景技术：
氟代碳酸乙烯酯主要应用于大功率锂电池的锂离子电解液中，可有效改善锂电池 的耐低温性，以及提高锂电池的阻燃性等。电解液中游离酸过高，如氢氟酸会与锂离子形成 氟化锂，在充放电过程中，负极界面形成阻隔，从而导致电池内阻增大，影响电池负极锂离 子嵌入与脱嵌，影响电池的性能，通常电解液中游离酸含量控制在100ppm以内或更低，水 份在30ppm以内或更低。因此对电解液中的功能性添加剂氟代碳酸乙烯酯中游离酸和水份 要求更为严格。以传统的生产工艺，氟代碳酸乙烯酯中游离酸含量和水份偏高，无法满足高 品质电池级要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是将提供一种方法简单、能有效降低氟代碳酸乙烯 酯中游离酸和水份含量的氟代碳酸乙烯酯的除酸除水方法。 为解决上述问题，本发明采用的技术方案是所述的氟代碳酸乙烯酯的除酸除水 方法，其特点是在氟代碳酸乙烯酯中加入不溶于氟代碳酸乙烯酯又能与其中的游离酸发 生反应生成沉淀物或挥发物的除酸剂，并在除酸结束后加入不溶于氟代碳酸乙烯酯且能吸 附水分的除水剂； 所述的除酸剂为钙、镁、铝、硅的氧化物中的至少一种，除酸剂的加入量为氟代碳
酸乙烯酯重量的0. 01% 10%。如除氢氟酸可以加入氧化铝A1203+6HF = 2A1F3+3H20。 所述的除水剂为硅铝酸盐氧化物、活性炭、硅胶、硫酸钡或活性氧化铝，除水剂的
加入量为氟代碳酸乙烯酯重量的2% 20%。 上述的除酸温度为20 35°C，时间为0. 5 5小时。 上述的除水温度为20 35°C ，时间为5 30小时。 本发明的有益效果是方法简单，能有效降低氟代碳酸乙烯酯中游离酸和水份含 量，满足了高品质电解液对氟代碳酸乙烯酯的要求。
具体实施例方式
以下本发明将结合具体实施例作进一步的详细说明，使本发明的优点更为明显。
应该理解，其中的内容只是用作说明，而绝非对本发明的保护范围构成限制。 实施例l 氟代碳酸乙烯酯，纯度为99. 5%，水份100卯m，游离酸为120卯m。取上述氟代碳酸 乙烯酯100g，加入3%的氧化镁，于20°C除酸处理2小时，处理后游离酸为21卯m(采用电位 滴定仪测定)。加入2%活性炭，于2(TC除水处理5小时，处理后水份为23卯m(采用卡尔费 休水份仪测定)。
实施例2 氟代碳酸乙烯酯，纯度为99. 8X，水份80卯m，游离酸为95卯m。取上述氟代碳酸乙 烯酯100g，加入0. 1%的氧化钙和氧化硅混合物，于35t:除酸处理5小时，处理后游离酸为 28卯m(采用电位滴定仪测定)。加入5%硅铝酸盐氧化物，于35t:除水处理30小时，处理 后水份为17ppm(采用卡尔费休水份仪测定)。
实施例3 氟代碳酸乙烯酯，纯度为99. 9X，水份69卯m，游离酸为53卯m。取上述氟代碳酸乙 烯酯100g，加入10%的氧化铝，于251:除酸处理0. 5小时，处理后游离酸为23卯m(采用电 位滴定仪测定)。加入20%硫酸钡，于25t:除水处理10小时，处理后水份为9ppm(采用卡 尔费休水份仪测定)。
权利要求
氟代碳酸乙烯酯的除酸除水方法，其特征在于在氟代碳酸乙烯酯中加入不溶于氟代碳酸乙烯酯又能与其中的游离酸发生反应生成沉淀物或挥发物的除酸剂，并在除酸结束后加入不溶于氟代碳酸乙烯酯且能吸附水分的除水剂；所述的除酸剂为钙、镁、铝、硅的氧化物中的至少一种，除酸剂的加入量为氟代碳酸乙烯酯重量的0.01％～10％。所述的除水剂为硅铝酸盐氧化物、活性炭、硅胶、硫酸钡或活性氧化铝，除水剂的加入量为氟代碳酸乙烯酯重量的2％～20％。
2. 如权利要求1所述的除酸除水方法，其特征在于除酸温度为20 35°C，时间为 0. 5 5小时。
3. 如权利要求1所述的除酸除水方法，其特征在于除水温度为20 35°C ，时间为5 30小时。
全文摘要
本发明公开了一种方法简单、能有效降低氟代碳酸乙烯酯中游离酸和水份含量的氟代碳酸乙烯酯的除酸除水方法，其特点是在氟代碳酸乙烯酯中加入不溶于氟代碳酸乙烯酯又能与其中的游离酸发生反应生成沉淀物或挥发物的除酸剂，并在除酸结束后加入不溶于氟代碳酸乙烯酯且能吸附水分的除水剂；所述的除酸剂为钙、镁、铝、硅的氧化物中的至少一种，除酸剂的加入量为氟代碳酸乙烯酯重量的0.01％～10％。所述的除水剂为硅铝酸盐氧化物、活性炭、硅胶、硫酸钡或活性氧化铝，除水剂的加入量为氟代碳酸乙烯酯重量的2％～20％。本发明适用于降低氟代碳酸乙烯酯中游离酸和水份的含量。
文档编号C07D317/00GK101717389SQ200910213448
公开日2010年6月2日 申请日期2009年10月29日 优先权日2009年10月29日
发明者张丽亚, 张先林, 李伟锋, 杨志勇, 沈锦良 申请人:张家港市华盛化学有限公司