专利名称：一种光叶菝葜苷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种光叶菝葜苷的制备方法，尤其是一种从植物中提取光叶菝葜苷的
方法。
背景技术：
光叶菝葜苷(Smiglanin)，异名Eucryphin. ， Tufulingoside。分子式<:15111609，分
子量340. 286， CAS登录号72021-22-8，结构式如下 光叶菝葜苷为天然化合物，具有增强免疫力等多种作用，广泛存在于百合科植物 光叶菝葜Smilax glabra Roxb.等多种植物中，光叶菝葜的干燥根茎为中药土茯苓，具有除 湿，解毒，通利关节等功效。 现有技术中，光叶菝葜苷的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺 得到的光叶菝葜苷的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的光叶菝葜 苷的制备方法。 为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案 取土茯苓粗粉，加入其重量3-10倍量体积的70-95%乙醇加热回流1_3次，每次 1-3小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓縮，加入等体积稀酸溶液溶解，滤过，滤液加 入等体积乙醚搅拌溶解，滤过，取滤渣，加入其重量3-8倍量体积水溶解，滤过，滤液通过大 孔吸附树脂柱吸附，用40-80%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，浓縮，加入氯仿_甲 醇(2 : 1)结晶，滤过，洗涤，干燥即得。 乙醇加热回流条件优选为加入药材重量8倍量体积的90%乙醇加热回流2次， 每次1. 5小时。
稀酸溶液优选为1%硫酸溶液。 溶解滤渣的水的用量为滤渣重量的5倍量体积。 大孔吸附树脂的型号优选为AB-8、 H-103、 D_101、 DA_201、 DS-401中的一种或几 种。 洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度优选为60%。 收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量优选为5倍量柱体积。 采用上述技术方案制备光叶菝葜苷，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产 操作。 下面将结合具体实施方式
对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例l 取土茯苓粗粉10Kg，加入其重量3倍量体积的70%乙醇加热回流1次，每次1小 时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓縮，加入等体积1 %硫酸溶液溶解，滤过，滤液加入 等体积乙醚搅拌溶解，滤过，取滤渣，加入其重量3倍量体积水溶解，滤过，滤液通过AB-8 大孔吸附树脂柱吸附，用40%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，浓縮，加入氯仿-甲醇 (2 : 1)结晶，滤过，洗涤，干燥即得光叶菝葜苷4.6g，HPLC检测，纯度为98.4X。
实施例2 取土茯苓粗粉10Kg，加入其重量10倍量体积的95%乙醇加热回流3次，每次3小 时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓縮，加入等体积5%盐酸溶液溶解，滤过，滤液加入 等体积乙醚搅拌溶解，滤过，取滤渣，加入其重量8倍量体积水溶解，滤过，滤液通过H-103 大孔吸附树脂柱吸附，用80%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，浓縮，加入氯仿-甲醇 (2 : 1)结晶，滤过，洗涤，干燥即得光叶菝葜苷3.4g，HPLC检测，纯度为98.2X。
实施例3 取土茯苓粗粉10Kg，加入其重量8倍量体积的90%乙醇加热回流2次，每次1. 5 小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓縮，加入等体积1 %硫酸溶液溶解，滤过，滤液加 入等体积乙醚搅拌溶解，滤过，取滤渣，加入其重量5倍量体积水溶解，滤过，滤液通过D101 大孔吸附树脂柱吸附，用60 %乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，浓縮，加入氯仿-甲醇 (2 : 1)结晶，滤过，洗涤，干燥即得光叶菝葜苷6.5g，HPLC检测，纯度为98.8X。
实施例4 取土茯苓粗粉10Kg，加入其重量8倍量体积的90%乙醇加热回流2次，每次1. 5小 时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓縮，加入等体积1 %硫酸溶液溶解，滤过，滤液加入 等体积乙醚搅拌溶解，滤过，取滤渣，加入其重量5倍量体积水溶解，滤过，滤液通过DA-201 大孔吸附树脂柱吸附，用60 %乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，浓縮，加入氯仿-甲醇 (2 : 1)结晶，滤过，洗涤，干燥即得光叶菝葜苷6.0g，HPLC检测，纯度为98.3X。
实施例5 取土茯苓粗粉10Kg，加入其重量8倍量体积的90%乙醇加热回流2次，每次1. 5小 时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓縮，加入等体积1 %硫酸溶液溶解，滤过，滤液加入
4等体积乙醚搅拌溶解，滤过，取滤渣，加入其重量5倍量体积水溶解，滤过，滤液通过DS-401 大孔吸附树脂柱吸附，用60 %乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，浓縮，加入氯仿-甲醇 (2 : 1)结晶，滤过，洗涤，干燥即得光叶菝葜苷5.5g，HPLC检测，纯度为98.7X。
权利要求
一种光叶菝葜苷的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤取土茯苓粗粉，加入其重量3-10倍量体积的70-95％乙醇加热回流1-3次，每次1-3小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积稀酸溶液溶解，滤过，滤液加入等体积乙醚搅拌溶解，滤过，取滤渣，加入其重量3-8倍量体积水溶解，滤过，滤液通过大孔吸附树脂柱吸附，用40-80％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，浓缩，加入氯仿-甲醇(2∶1)结晶，滤过，洗涤，干燥即得。
2. 根据权利要求1所述光叶菝葜苷的制备方法，其特征在于所述的乙醇加热回流条件 为加入药材重量8倍量体积的90%乙醇加热回流2次，每次1. 5小时。
3. 根据权利要求1所述光叶菝葜苷的制备方法，其特征在于所述的稀酸溶液为1%硫 酸溶液。
4. 根据权利要求1所述光叶菝葜苷的制备方法，其特征在于所述溶解滤渣的水的用量 为滤渣重量的5倍量体积。
5. 根据权利要求1所述光叶菝葜苷的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂的型号 为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。
6. 根据权利要求1所述光叶菝葜苷的制备方法，其特征在于所述洗脱大孔吸附树脂柱 的乙醇浓度为60%。
7. 根据权利要求1所述光叶菝葜苷的制备方法，其特征在于所述收集大孔吸附树脂柱 洗脱液的量为5倍量柱体积。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的光叶菝葜苷的制备方法，工艺步骤为取土茯苓粗粉，加入其重量3-10倍量体积的70-95％乙醇加热回流1-3次，每次1-3小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积稀酸溶液溶解，滤过，滤液加入等体积乙醚搅拌溶解，滤过，取滤渣，加入其重量3-8倍量体积水溶解，滤过，滤液通过大孔吸附树脂柱吸附，用40-80％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，浓缩，加入氯仿-甲醇(2∶1)结晶。采用本发明制备光叶菝葜苷，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07H1/08GK101704869SQ20091023299
公开日2010年5月12日 申请日期2009年10月20日 优先权日2009年10月20日
发明者王琳, 范淦彬 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司