一种制备3-(α-甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2(3H)-酮的方法

文档序号:3569587阅读:463来源:国知局
专利名称:一种制备3-(α-甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2(3H)-酮的方法
技术领域
本发明属于有机合成领域,特别涉及一种3_( α -甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2 (3Η)-酮的合成方法。
背景技术
3-(α-甲氧基)_亚甲基苯并呋喃-2(3Η)_酮,纯品为白色结晶,熔点102 103°C。是一种重要的有机化工中间体,主要用作农药杀菌剂嘧菌酯的合成,嘧菌酯甲氧基丙烯酸酯(β -methoxyacrylates)杀菌剂或strobilurins类似物,具有高效、广谱、内吸活性强等特点,对几乎所有真菌纲病菌害均有很好的活性,可用于谷物、水稻、葡萄、马铃薯、 蔬菜、果树及其他作物茎叶喷雾、种子处理,也可以进行土壤处理。嗜菌醋在推荐剂量下使用对作物安全、无药害,对地下水和环境安全。文献CN91110782. 7,CN97118615. 4,US5847138, US5760250 以及周林芳等在文献 《3- ( α -甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2 (3Η)-酮的合成与优化》等报道,3-(α-甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2 (3Η)_酮的合成主要是
权利要求
1.一种制备3- ( α -甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2 (3Η)-酮的方法,其特征在于首先由苯并呋喃-2 (3Η)-酮与甲酸酯在催化剂存在下进行甲酰化反应,反应生成3-甲酰基苯并呋喃-2 (3Η)-酮,后者与硫酸二甲酯进行甲氧化反应生成3- ( α -甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2(3Η)_酮,其中反应物料摩尔比为苯并呋喃-2(3Η)_酮催化剂甲酸酯硫酸二甲酯= 1.0 1.0 2. 5 1.0 10.0 0.9 2. 5;甲酰化反应温度-10 45°C,反应时间2 M小时;甲氧化反应温度0 60°C,反应时间1 4小时。
2.根据权利要求1所述的制备3_(α -甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2 (3Η)-酮的方法, 其特征在于所述甲酸酯为甲酸甲酯或甲酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的制备3_(α -甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2 (3Η)-酮的方法, 其特征在于所述催化剂为氢化钠或者醇的钠盐或者钾盐。
4.根据权利要求3所述的制备3_(α -甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2 (3Η)-酮的方法, 其特征在于所述醇的钠盐或者钾盐为甲醇钠/甲醇钾、乙醇钠/乙醇钾、丙醇钠/丙醇钾、 异丙醇钠/异丙醇钾、丁醇钠/ 丁醇钾或者叔丁醇钠/叔丁醇钾。
全文摘要
本发明涉及3-(α-甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2(3H)-酮的制备方法,按照苯并呋喃-2(3H)-酮∶催化剂∶甲酸酯∶硫酸二甲酯=1.0∶1.0~2.5∶1.0~10.0∶0.9~2.5的摩尔比例,首先由苯并呋喃-2(3H)-酮与甲酸酯反应生成中间体3-甲酰基苯并呋喃-2(3H)-酮,再使用硫酸二甲酯甲氧基化,生成3-(α-甲氧基)-亚甲基苯并呋喃-2(3H)-酮。本发明反应工艺操作简单,原料成本低,“三废”生成少,环境污染小,收率高。
文档编号C07D307/83GK102199137SQ20101013062
公开日2011年9月28日 申请日期2010年3月24日 优先权日2010年3月24日
发明者高庆昌 申请人:淄博万昌科技股份有限公司
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