专利名称：利巴韦林晶型及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种利巴韦林晶型及其制备方法。
技术背景
利巴韦林，中文名称为1- β -D-呋喃核糖基-1Η-1，2，4-三唑_3_甲酰胺 (l-β -D-ribofuranosyl-l，2，4-triazole-3-carboxamide)，是一种广谱抗病毒药物，商品名为病毒唑，结构式如下
权利要求
1.一种利巴韦林DMSO溶剂合物晶型，其特征在于，该晶型在粉末X射线衍射图谱的 2 θ 角度数为15. 99士0. 2°，19. 07士0.2°，21. 49士0.2°。
2.如权利要求1所述的晶型，其特征在于，该晶型在粉末X射线衍射图谱的2θ角度数为11. 12 士 0. 2 °，13. 86 士 0.2°，15. 99 士 0.2°，16. 43 士 0.2°，19. 07 士 0.2°， 21. 49士0.2°，26. 29士0.2°，30. 94士0.2°。
3.如权利要求1所述的晶型，其特征在于，该晶型在粉末X射线衍射图谱的2θ角度数为11. 12 士 0. 2 °，13. 86 士 0. 2 °，15. 59 士 0. 2 ° 15. 99 士 0. 2 °，16. 43 士 0. 2 °， 19. 07 士 0.2 °，21. 49 士 0.2 °，25. 93 士 0.2 °，26. 29 士 0.2 °，28. 66 士 0.2 °， 30. 94士0.2°。
4.如权利要求1所述的晶型，其特征在于，该晶型的粉末X射线衍射图谱如图2所示。
5.一种利巴韦林DMSO溶剂合物晶型，其特征在于，该晶型的单晶晶胞参数如下a = 8. 2511(3) A，b = 7. 7199(2) A，c = 11. 7814(4) Α, α = Y = 90°，β = 105. 455(1) °。
6.如权利要求5所述的晶型，其特征在于，该晶型的单晶为单斜晶系，空间群P2(1)， 晶胞参数a = 8. 2511(3) A，b = 7. 7199(2) A，c = 11. 7814(4) Α，α = Y = 90°，β =105. 455(1) °。
7.一种制备权利要求1的利巴韦林DMSO溶剂合物晶型的方法，其特征在于，将利巴韦林溶解在二甲亚砜中，往得到的溶液中加入丙酮，析晶后得到利巴韦林晶型。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，将1重量份利巴韦林溶解在1-50重量份二甲亚砜中，加入二甲亚砜重量的1-50倍量的丙酮，析晶后缓慢降温，过滤得到利巴韦林 DMSO溶剂合物晶型。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，将1重量份利巴韦林溶解在1-50重量份二甲亚砜中，将所得溶液保持30-60°C，优选40-50°C，加入二甲亚砜重量的1_50倍量的丙酮， 析晶后保温2小时，缓慢降温至0-5°C，降温速率为1 °C /3min,保温1小时，过滤，在40-50°C 减压干燥得到巴韦林DMSO溶剂合物晶型。
10.一种制备巴韦林晶型R-I的方法，包括以权利要求1-4中所述的利巴韦林DMSO溶剂合物晶型或以权利要求7-9中任一项所述的方法制得的利巴韦林DMSO溶剂合物晶型为原料，60-80°C减压烘干后即可得到利巴韦林晶型R-I结晶。
全文摘要
本发明公开了一种利巴韦林新晶型及其制备方法。其特征在于，该晶型的粉末衍射图谱的2θ角度数为11.12±0.2°，13.86±0.2°，15.99±0.2°，16.43±0.2°，19.07±0.2°，21.49±0.2°，26.29±0.2°，30.94±0.2°。此外，本发明还公开了该多晶型物的制备方法。本发明的利巴韦林新晶型，工艺简便，收率高，适合工业化生产。
文档编号C07H1/00GK102532226SQ201010588870
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月15日 优先权日2010年12月15日
发明者李金亮, 蔡志刚, 陈艳 申请人:上海迪赛诺化学制药有限公司, 上海迪赛诺医药发展有限公司, 上海迪赛诺药业有限公司