专利名称：直接合成酞菁钴晶体的新方法
技术领域：
本发明属于有机合成技术领域，涉及用钴盐合成酞菁钴晶体的方法，特别涉及直 接合成酞菁钴晶体的新方法。
背景技术：
酞菁是具有高度稳定性的二维18 π电子的芳香体系.现有70多种不同的金属 和非金属可以作为酞菁的中心原子，而且可以在酞菁的周围引入多种取代基而生成不同 的酞菁衍生物。酞菁类配合物同天然的卟啉、叶绿素、血红素等有相似的骨架结构，是一类 具有η -电子共轭体系的化合物，具有光、电、磁及催化等独特的物理化学性质。根据这一 性质，酞菁在许多科技领域得到应用，例如电化学设备，非线性光电材料，光伏特材料，有 机场效应薄膜传感器，等方面均有应用，现在发现了大约有5000种酞菁衍生物。目前，酞菁类化合物单晶还不能从合成中直接得到，培养酞菁类化合物单晶经常 采用浓硫酸溶液重结晶方法、气相物理沉积法和溶液梯度降温法。这几种培养酞菁类化合 物单晶的方法都存在生长周期长的缺点，并且由于得到晶体尺寸小、成功率低、晶体生长过 程中伴随着溶液或载流气体的损耗、晶体与介质分离困难等原因，而给晶体生长带来不便。 所以本发明要解决培养酞菁类化合物单晶生长过程中的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种直接合成酞菁钴晶体的新方法，以解决现有酞菁类化合 物晶体生长周期长、成功率低和成本高的问题，进而为制备相关的有机功能分子材料单晶 样品何以单晶为材料的光电器件提供新的途径。本发明是通过以下技术方案实现的 直接合成酞菁钴晶体的新方法，包括以下步骤
将钴盐和吲哚放入带有聚四氟乙烯内衬的钢弹中，钴盐和吲哚的摩尔比为1:4，加入二 甲基甲酰胺，加热反应后，冷却至室温，用甲醇过滤冲洗，即得紫色针状的酞菁钴晶体，分子 式为 C32H16CoN8。所述的反应方程式如下所示
酞菁钴晶体，分子式为C32H16CoN8,产率为62-70%。
与现有技术相比，本发明具有以下优点传统的气相物理沉积法生长单晶较短，最长为4. 5mm，溶液梯度降温的方法生长周期 长，大约80小时，而依据本发明方法可直接合成得到酞菁类化合物单晶，满足酞菁类化合 物分子结构的表征、参数测量及制备各种光电器件的要求，此方法大大缩短了单晶生长时 间，用8小时就可以生长出10. 5mm的单晶，同时成功率100%，设备简单，成本低。
图1为利用本发明方法合成的酞菁钴晶体分子结构图 图2为利用本发明方法合成的酞菁钴晶体分子堆积结构图
图3为利用本发明方法合成的酞菁钴晶体的X-射线多晶衍射谱。
具体实施例方式实施例1
将0. 058 g吲哚(0. 4 mmol)和0. 0635 g钴盐(0. Immol )作为起始原料，把起始原 料放在带有聚四氟乙烯内衬的钢弹中，加入IOmlDMF,在烘箱中加热，反应后，冷却至室温， 过滤，用甲醇冲洗，就可以直接得到紫色针状的酞菁钴晶体，产率为62%。所得酞菁钴晶体分子结构图如图1所示，酞菁钴分子式是CuN8C32H16,大小为10. 5 腿 X 50 ymX30ym，单晶空间群是 P2 (l)/n，参量是a =14.668(3)，b= 4. 8109(10), c=19. 515(7), α =90, β =121. 04(2), γ =90,单元体积是 1179. 91 (Α)3，根据以上参数， 该晶型属于β型。所得酞菁钴晶体分子堆积结构图如图2所示，所得酞菁钴晶体的X-射线多晶衍射 谱所示，是本专利用钴粉直接合成酞菁钴晶体的方法中得到的单晶样品的X-射线多晶衍 射谱。实施例2
将0. 058 g吲哚(0. 4 mmol)和0. 0635 g钴盐(0. Immol )作为起始原料，把起始原 料放在带有聚四氟乙烯内衬的钢弹中，加入12mlDMF，在烘箱中加热，反应后，冷却至室温， 过滤，用甲醇冲洗，就可以直接得到紫色针状的酞菁钴晶体，产率为70%。实施例3
将0. 058 g吲哚(0. 4 mmol)和0. 0635 g钴盐(0. Immol )作为起始原料，把起始原 料放在带有聚四氟乙烯内衬的钢弹中，加入9mlDMF，在烘箱中加热，反应后，冷却至室温，过 滤，用甲醇冲洗，就可以直接得到紫色针状的酞菁钴晶体，产率为67%。
权利要求
1. 一种直接合成酞菁钴晶体的新方法，其特征是包括以下步骤 将钴盐和吲哚放入带有聚四氟乙烯内衬的钢弹中，钴盐和吲哚的摩尔比为1:4，加入二 甲基甲酰胺，加热反应后，冷却至室温，用甲醇过滤冲洗，即得紫色针状的酞菁钴晶体，分子 式为 C32H16CoN8。
全文摘要
本发明公开了直接合成酞菁钴晶体的新方法，属于有机合成技术领域，涉及用钴盐合成酞菁钴晶体的方法，解决现有酞菁类化合物晶体生长周期长、成功率低和成本高的问题。包括以下步骤将钴盐和吲哚放入带有聚四氟乙烯内衬的钢弹中，钴盐和吲哚的摩尔比为1:4，加入二甲基甲酰胺，加热反应后，冷却至室温，用甲醇过滤冲洗，即得紫色针状的酞菁钴晶体，分子式为C32H16CoN8。依据本发明方法可直接合成得到酞菁类化合物单晶，满足酞菁类化合物分子结构的表征、参数测量及制备各种光电器件的要求，此方法大大缩短了单晶生长时间，用8小时就可以生长出10.5mm的单晶，同时成功率100%，设备简单，成本低。
文档编号C07D487/22GK102070642SQ201110024928
公开日2011年5月25日 申请日期2011年1月24日 优先权日2011年1月24日
发明者夏道成 申请人:运城学院