一种含双核钴碳硼烷衍生物及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种含双核钴碳硼烷衍生物及其制备方法。本发明的一种含双核钴碳硼烷衍生物，其分子式为C14H24B10O2S2Co2，分子量为482.44。该化合物的合成方法是：在氩气保护下，把邻位碳硼烷溶解到乙醚中，加入丁基锂，搅拌反应20-30分钟，再加入单质硫，反应15-25分钟。0℃下将MeCpCo(CO)I2的四氢呋喃溶液滴加到上述反应液中，20-30分钟内滴加完毕；在冰浴中搅拌0.5-1小时后再在室温下搅拌2-3小时。减压抽干反应溶剂，粗产物用柱色谱分离提纯，石油醚和二氯甲烷的混合溶剂(体积比=2∶1)为洗脱液进行洗脱，即得目标产物。
【专利说明】一种含双核钴碳硼烷衍生物及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种含双核钴碳硼烷衍生物及其制备方法。
【背景技术】
[0002]碳硼烧是1963年底被美国和前苏联几乎同时报道的(如:Bregadze V 1.Chem.Rev.,1992,92, 209-223.)。由于其独特的物理和化学性质，碳硼烷在催化剂、超分子和聚合物等领域具有广泛的应用(如:Pindado G J, Lancaster S J, Thomton-Pett Μ,et al.J.Am.Chem.Soc.，1998，120，6816-6817 ；Larsen A S, Holbrey J D, Tham F S,et al.J.Am.Chem.Soc., 2000,122, 7264-7272 ；Blandford I, Jeffery J C, JellissP A, et al.0rganometallies,1998,17,1402-1411 ；Curtis M A, Finn M G, Grimes RN.J.0rganomet.Chem.,1998,550,469-472 ； Plessek J.Chem.Rev.,1992,92,269-278.)。
邻位碳硼烷是碳硼烷和杂碳硼烷领域中研究得最彻底完整的领域之一。邻位碳硼烷碳原子上的氢原子具有一定的酸性，能与正丁基锂反应。据此原理，可以合成含有过渡金属铁族和钴族金属离子中心的半夹芯式16电子碳硼烧化合物(如:Herberhold M, JinG X, Yan H, et al.J.0rganomet.Chem., 1999, 587, 252-257 ；Kim D H, Ko J, Park K, etal.0rganometallics,1999,18,2738-2740 ；Herberhold M,Yan H,Milius ff.J.0rganomet.Chem.,2000,598,142-147 ；Herberhold M, Yan H, Milius ff.0rganometallics,2000,19,4289-4294 ；Bae J Y, Lee Y J, Kim S J, et al.0rganometallics, 2000,19,1514一1521.)。在合成半夹芯式16电子碳硼烷化合物CpC0S2C2BiciHltl的过程中，分离得到了一个具有两个Cp环和两个钴离子中心的碳硼烧化合物Cp2Co2S2C2BltlHltl(Kim D H, Ko J, Park K, etal.0rganometallics, 1999，18,2738-2740.)。最近我们在合成半夹芯式16电子碳硼烷化合物MeCpCoS2C2BiciHici的过程中，成功分离得到了一个新结构的含双核钴碳硼烷衍生物。
[0003]本发明公开了一种含双核钴碳硼烷衍生物及其制备方法，为设计和合成具有多核钴碳硼烷衍生物积累了试验素材和依据。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于公开一种含双核钴碳硼烷衍生物及其制备方法。
[0005]为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:
[0006]本发明的含双核钴碳硼烷衍生物是下述分子式的化合物=C14H24BltlS2Co2 ;其分子结
构简式如下:
[0007]
【权利要求】
1.一种含双核钴碳硼烷衍生物及其制备方法，其特征在于:其分子式为C14H24BltlS2Co2,分子量为482.45，分子结构简式如下:
2.按权利要求1所述的一种含双核钴碳硼烷衍生物，其特征在于:该分子中含有两个钴离子中心。
3.按权利要求1所述的一种含双核钴碳硼烷衍生物，其特征在于:该分子中含有两个MeCp 环。
4.按权利要求1所述的一种含双核钴碳硼烷衍生物，其特征在于:该分子中含有一个碳硼烷笼体。
5.一种制备权利要求1所述双核钴碳硼烷衍生物的制备方法，其特征在于:在氩气保护下，把邻位碳硼烷溶解到乙醚中，加入丁基锂，搅拌反应20-30分钟，再加入单质硫，反应15-25分钟。(TC下滴加MeCpCo(CO) I2的四氢呋喃溶液，20-30分钟内滴加完毕；在冰浴中搅拌0.5-1小时后再在室温下搅拌2-3小时。减压抽干反应溶剂，粗产物用柱色谱分离提纯，石油醚和二氯甲烷的混合溶剂(体积比=2: I)为洗脱液进行洗脱，即得目标产物。
【文档编号】C07F19/00GK103788138SQ201410020214
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年1月8日 优先权日:2014年1月8日
【发明者】叶红德, 燕红 申请人:南京大学