专利名称：一种除去头孢替坦二钠中杂质△<sup>2</sup>-isomer的方法
技术领域：
本发明涉及一种除去头孢替坦二钠中杂质A2-iSomer的方法。
背景技术：
头孢替坦二钠，化学名为[6R- (6 α，7 α ) ] -7- [ [ [4- (2-氨基-1-羧基_2_氧代亚乙基)-1，3-二硫杂环丁烷-2-基]羰基]氨基]-7-甲氧基-3-[[(1-甲基-IH-四唑-5-基) 硫代]甲基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4，2，0]辛-2-烯-2-甲酸二钠盐，是由日本山之内制药开发的第二代头孢类抗生素，于1984年3月在日本上市，无论在体外或体内，头孢替坦对大肠杆菌都有很强的抗菌活性，对克雷伯氏菌、变形菌、流感嗜血菌、大肠杆菌、柠檬酸细菌、沙雷氏菌都显示出广谱的抗菌活性。头孢替坦在革兰氏阳性和阴性菌引起的许多感染如尿路感染、下呼吸道感染、脑膜炎、菌血症或败血症、皮肤、软组织、骨和关节感染以及手术预防感染等中的疗效已得到了广泛的证明。其化学结构如下
权利要求
1. 一种除去头孢替坦二钠中杂质式(I)A2-iS0mer的方法。其特征在于包括以下步骤
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中的溶剂为乙腈、四氢呋喃、氮甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺的一种或几种的混合物，优先乙腈。步骤c中有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯，优选乙酸乙酯。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b中反应体系温度为25°C 50°C，反应时间30分钟 2小时。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤c中有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯，优选乙酸乙酯。
全文摘要
本发明涉及一种除去头孢替坦二钠中杂质Δ’-isomer的方法。具体将头孢替坦二钠粗品，氢化亚铜，三丁基氢化锡加到乙腈中，氮气保护搅拌混合均匀，保温反应，倾入5％稀盐酸中，乙酸乙酯萃取水相，合并乙酸乙酯相，水洗涤乙酸乙酯相，无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩乙酸乙酯，碳酸氢钠处理过滤得头孢替坦二钠，收率高达94％。
文档编号C07D501/12GK102161669SQ20111004138
公开日2011年8月24日 申请日期2011年2月21日 优先权日2011年2月21日
发明者曹龙祥, 牛犇, 董自波 申请人:江苏济川制药有限公司