专利名称：一种制备1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的方法
技术领域：
本发明属于有机合成领域，涉及一种制备I-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的方法。
背景技术：
氟环唑(epoxiconazole,商品名欧霸)是德国巴斯夫公司1983年开发的具有预防和治疗作用的广谱杀菌剂，不仅具有很好的保护、治疗和铲除活性，而且还具有内吸和较佳的残留活性，广泛应用于经济作物，几乎能防治所有真菌病害。氟环唑的生产主要采用美国专利US50812317A报道的合成方法，该方法反应过程中用到格氏试剂，反应过程中放出大量的氢气，对车间的安全要求比较高。中国专利申请CN101513183A中公开了一种新的合成路线，1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯是该合成路线中的一个重要中间体。然而，说明书中公开的制备方法所得到的产品收率和质量都不能令人满意。
发明内容
为了满足工业化生产中制备氟环唑的需要，本发明致力于开发一种收率和纯度较高、且成本又较低的制备I-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的方法。同过大量深入细致的研究，本发明提出了一种新的制备I-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的技术方案。本发明的技术方案如下一种制备I-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的方法，包括以下反应步骤1).邻氯氯苄与亚磷酸酯在回流状态下搅拌反应制备邻氯苄基膦酸二酯；2).邻氯苄基膦酸二酯与对氟苯乙酮反应制备1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯。反应式如下
权利要求
1.一种制备I-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的方法，包括以下反应步骤1).邻氯氯苄与亚磷酸酯在回流状态下搅拌反应制备邻氯苄基膦酸二酯，2).邻氯苄基膦酸二酯与对氟苯乙酮反应制备I-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯；其特征在于第2)步反应以极性溶剂作为催化剂、在强碱性条件下进行，催化剂的用量与邻氯苄基膦酸二酯的摩尔比为I O. 5-5。
2.按照权利要求I所述的方法，其特征在于所述的催化剂选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、1，4_ 二氧六环或乙腈。
3.按照权利要求I所述的方法，其特征在于第I)步反应中所用的亚磷酸酯选自亚磷酸三甲酯或亚磷酸三乙酯；亚磷酸酯的用量以摩尔计为邻氯氯苄的1-3倍。
4.按照权利要求I或2所述的方法，其特征在于第2)步反应中邻氯苄基膦酸二酯的用量以摩尔计为对氟苯乙酮的1-1. 5倍，反应温度0-50°C，反应时间2-24小时，反应溶剂选 自苯、甲苯或二甲苯。
5.按照权利要求I所述的方法，其特征在于第2)步反应所用的碱选自醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、氢氧化钠或氢氧化钾。
6.按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述的催化剂选自N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。
全文摘要
本发明属于有机合成领域，公开了一种制备1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的方法，包括以下反应步骤1).邻氯氯苄与亚磷酸酯在回流状态下搅拌反应制备邻氯苄基膦酸二酯，2).邻氯苄基膦酸二酯与对氟苯乙酮反应制备1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯。其中第2)步反应以N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、1，4-二氧六环或乙腈等极性溶剂作为催化剂、在强碱性条件下进行。本发明提供的制备方法，操作简便，条件温和，产品质量好、收率高，适宜工业化推广应用。
文档编号C07C17/26GK102643162SQ201110041189
公开日2012年8月22日 申请日期2011年2月18日 优先权日2011年2月18日
发明者吴公信, 周银平, 孙克, 梁敏, 白丽萍 申请人:中国中化股份有限公司, 沈阳化工研究院有限公司