专利名称：制备氢化铝化合物的方法
制备氢化铝化合物的方法本发明是在根据美国能源部给予的第DE-FC36-04G015053合同号的政府资助下进行的。政府享有本发明的某些权利。
背景技术：
本发明一般涉及新的氢化铝化合物及其制备方法。氢化铝化合物可用于硼氢化物的制备。
在美国专利第3，507，895号中描述了三氢化芳氧基铝钠的例子。然而，该文献并未揭示本文所述的化合物，它还揭示了需要使用金属钠制备这些化合物的低效方法。
本发明所解决的问题是寻找出一种不使用金属钠来制备氢化铝化合物的高效而经济的方法。
发明内容
本发明涉及一种化学式M(AlH3OR1)yW化合物，式中R1是被至少一个以下基团取代的苯基(i)具有1-6个碳原子的烷氧基；和(ii)具有3-12个碳原子的烷基；M是碱金属、 Be或Mg;y是1或2。
本发明还涉及制备化学式M(AlH3OR2)y的化合物的方法，式中R2是苯基或者被至少一个烷基或烷氧基取代的苯基，M是碱金属、Be或Mg，y是1或2。该方法包括将化学式 (R2O)yM的化合物与铝、氢和包括至少一种选自钛、锆、铪、铌、钒、钽和铁的金属催化剂组合； 其中，以铝的重量为基准，所述催化剂中金属含量至少为200ppm。
具体实施例方式除非另外说明，所有百分数为重量百分数(“重量％”)，温度的单位为。C。“烷基” 是包含1-12个碳原子的直链、支链或环状结构的饱和烃基。优选地，烷基是非环烷基，优选 C1-C12非环烷基，优选C1-C6非环烷基。“萘烷醇”基团是从1-萘酚或2-萘酚的羟基上去除氢原子得到的基团。
优选地，M是碱金属，y是1 ；优选碱金属是锂、钠或钾；优选钠或钾；优选钠。
优选地，R1是被至少一个以下基团取代的苯基(i)具有1-4个碳原子的烷氧基； 和(ii)具有3-6个碳原子的烷基；优选被至少一个以下基团取代(i)具有1-3个碳原子的烷氧基；和(ii)具有3-4个碳原子的烷基。优选地，R1是被具有1-4个碳原子的烷氧基， 优选甲氧基或乙氧基，优选甲氧基取代的苯基。优选地，R1是4-甲氧基苯基；2-甲氧基苯基；3-甲氧基苯基；4-乙氧基苯基；2-乙氧基苯基；3-乙氧基苯基；4-异丙基苯基；2-异丙基苯基；3-异丙基苯基；2，6- 二-叔丁基-4-甲基苯基；2，6- 二-叔丁基-4-甲氧基苯基； 2，6- 二-叔丁基-4-乙基苯基；2，4- 二-叔丁基苯基；2，5- 二-叔丁基-4-甲氧基苯基； 或2，6- 二-异丙基苯基。优选地，R1是4-甲氧基苯基；2，6- 二-叔丁基-4-甲基苯基；或 2，6-二-叔丁基-4-甲氧基苯基；优选4-甲氧基苯基。优选地，R2是苯基或被至少一个以下基团取代的苯基(i)具有1-4个碳原子的烷氧基；和(ii)具有1-4个碳原子的烷基。优选地，R2不是苯基或甲基取代的苯基。优选地，R2是被具有1-4个碳原子的烷氧基，优选甲氧基或乙氧基，优选甲氧基取代的苯基。优选地，R2是苯基；4-甲基苯基；2-甲基苯基；
3-甲基苯基；4-甲氧基苯基；2-甲氧基苯基；3-甲氧基苯基；4-乙氧基苯基；2-乙氧基苯基；3-乙氧基苯基；4-异丙基苯基；2-异丙基苯基；3-异丙基苯基；2，6-二-叔丁基-4-甲基苯基；2，6- 二-叔丁基-4-甲氧基苯基；2，6- 二-叔丁基-4-乙基苯基；2，4- 二-叔丁基苯基；2，5- 二-叔丁基-4-甲氧基苯基；或2，6- 二-异丙基苯基。优选地，R2是苯基；
4-甲基苯基；4-甲氧基苯基；2，6-二-叔丁基-4-甲基苯基；或2，6- 二-叔丁基-4-甲氧基本基。
以下反应式显示了化学式(R2O)yM的化合物与铝、氢和金属催化剂的反应，其中R2 是4-甲氧基苯基，M是钠，金属催化剂是钛
权利要求
1.一种化学式M(AlH3OR1)y的化合物，式中R1是被至少一个以下基团取代的苯基(i) 具有1-6个碳原子的烷氧基；和(ii)具有3-12个碳原子的烷基；M是碱金属、Be或Mg ;y 是1或2。
2.如权利要求1所述的化合物，其中，M是锂、钠或钾，y是1。
3.如权利要求2所述的化合物，其中，R1是被具有1-4个碳原子的烷氧基取代的苯基。
4.如权利要求3所述的化合物，其中，M是钠。
5.如权利要求4所述的化合物，其中，R1是4-甲氧基苯基。
6.一种制备化学式M(AlH3OR2)y的化合物的方法，式中R2是苯基或被至少一个烷基或烷氧基取代的苯基，M是碱金属、Be或Mg ;y是1或2 ；所述方法包括将化学式(R2O)yM的化合物与铝、氢和选自钛、锆、铪、铌、钒、钽和铁的金属催化剂组合；其中，以铝的重量为基准， 所述催化剂的含量至少为200ppm。
7.如权利要求6所述的方法，其中，所述金属催化剂是钛、锆、铪或其组合。
8.如权利要求7所述的方法，其中，M是锂、钠或钾，y是1。
9.如权利要求8所述的方法，其中，R2是苯基或被至少一个以下基团取代的苯基(i) 具有1-4个碳原子的烷氧基；和(ii)具有1-4个碳原子的烷基。
10.如权利要求9所述的方法，所述方法还包括将化学式MAlH3OR2的化合物与三芳基硼酸酯或三芳基环硼氧烷组合来制备碱金属硼氢化物。
全文摘要
一种化学式M(AlH3OR1)y的化合物，式中R1是被至少一个以下基团取代的苯基(i)具有1-6个碳原子的烷氧基；和(ii)具有3-12个碳原子的烷基；M是碱金属、Be或Mg；y是1或2。
文档编号C07C43/253GK102206144SQ201110081189
公开日2011年10月5日 申请日期2011年3月24日 优先权日2010年3月26日
发明者N·T·艾伦, R·巴特里克三世, A·A·琴, D·M·米勒, D·C·莫尔察恩 申请人:罗门哈斯公司, 陶氏化学公司