专利名称：连续精馏碳酸二甲酯和1，2-丙二醇的方法
技术领域：
本发明涉及采用酯交换法生产碳酸二甲酯的方法，具体是一种连续精馏碳酸二甲酯和 1，2-丙二醇的方法。
背景技术：
目前，国内碳酸二甲酯的生产方法大多采用酯交换法，反应分两步进行先由二氧化碳与环氧丙烷(或环氧乙烷)生成碳酸丙烯酯(或碳酸乙烯酯)，然后再与甲醇经过酯交换生成碳酸二甲酯和1，2_丙二醇。具体生产工艺如下
碳酸二甲酯产品是以碳酸丙烯酯和甲醇为原料，在催化剂作用下进入反应精馏塔，经常压反应精馏，塔顶得到碳酸二甲酯与甲醇的共沸物，塔釜得到1，2_丙二醇和甲醇的混合物。由于碳酸二甲酯和甲醇在常压状态下形成70:30 (质量比)的共沸物，该共沸物经加压精馏塔分离后，塔釜得到碳酸二甲酯含量大于95%的粗品，该碳酸二甲酯粗品经碳酸二甲酯精馏塔常压精馏后，塔顶得到合格的碳酸二甲酯产品；反应精馏塔塔釜的1，2_丙二醇和甲醇溶液，被送至甲醇回收塔分离，塔顶得到的甲醇直接回反应精馏塔，塔釜得到1，2_丙二醇含量大于95%的粗品。该1，2_丙二醇粗品经丙二醇精馏塔减压精馏后，塔顶得到合格的1，2-丙二醇产品。目前，国内碳酸二甲酯装置中，碳酸二甲酯、1，2_丙二醇精制塔是间歇操作的，间歇操作带来两个问题，一是初馏份要重新返回精馏，增加了能耗；二是产品质量不稳定，批与批之间的产品含量可能会不一样，增加了产品质量的波动性。
发明内容
鉴于以上原因，本发明提供一种可减少生产设备的投资，有利于热量回收的稳定，能保持产品质量的稳定，适宜大规模工业化生产，操作简单的连续精馏碳酸二甲酯和1，2_丙二醇的方法。本发明采用的技术方案是
一种连续精馏碳酸二甲酯的方法，它以碳酸丙烯酯和甲醇为原料，在催化剂作用下进入反应精馏塔，经常压反应精馏，塔顶得到甲醇与碳酸二甲酯的共沸物，所述共沸物经加压精馏塔分离后，塔釜得到碳酸二甲酯含量大于95%的粗品，该粗品经粗品进料管进入碳酸二甲酯精馏塔精制；精制过程所需要的热量由塔釜再沸器提供；塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，大部分物料回流至碳酸二甲酯精馏塔，另一部分物料采出返回加压精馏塔；碳酸二甲酯的产品从碳酸二甲酯精馏塔的侧线采出，出料点温度控制在90 91°C ；侧线采出的产品经冷凝器冷凝，接收到产品罐中，极少量高沸点杂质从碳酸二甲酯精馏塔底部管线排出。上述碳酸二甲酯粗品进料管管口设置在自碳酸二甲酯精馏塔塔顶向下第8块塔板的位置，碳酸二甲酯精馏塔为填料塔，内装有波纹丝网填料，理论塔板30块。上述碳酸二甲酯精制过程中，控制碳酸二甲酯精馏塔塔顶温度70 90°C，塔釜温度 90 IOO0C0上述碳酸二甲酯侧线采出的位置在自碳酸二甲酯精馏塔塔顶向下第10块塔板处。
一种连续精馏1，2_丙二醇的方法，它以碳酸丙烯酯和甲醇为原料，在催化剂作用下进入反应精馏塔，经常压反应精馏，塔釜得到1，2-丙二醇和甲醇的混合物，所述混合物被送至甲醇回收塔分离，塔釜得到1，2_丙二醇含量大于95%的粗品，该粗品经粗品进料管进入丙二醇精馏塔精制；精制过程所需要的热量由塔釜再沸器提供；塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，大部分物料回流至丙二醇精馏塔；另一部分物料采出返回甲醇回收塔；1，2-丙二醇的产品从丙二醇精馏塔的侧线采出，出料点温度控制在110 120°C ；侧线采出的产品经冷凝器冷凝，接收到产品罐中，极少量高沸点杂质从丙二醇精馏塔底部管线排出。上述1，2_丙二醇粗品进料管管口设置在自丙二醇精馏塔塔顶向下第8块塔板的位置，丙二醇精馏塔为填料塔，内装有波纹丝网填料，理论塔板30块。上述1，2-丙二醇精制过程中，控制丙二醇精馏塔塔顶温度90 110°C，塔釜温度 120 140°C，真空度-0. 08 -0. 095Mpa。上述1，2_丙二醇侧线采出的位置在自丙二醇精馏塔塔顶向下第10块塔板处。与现有技术相比，本发明解决了现有间歇精馏操作中，粗品含量波动导致产品质量波动的问题，减少了粗品储罐等的设备投资，而且减少了能耗。本发明还具有操作简单， 可连续大规模工业化生产及零排放的优点。
图1为本发明工艺流程图。
具体实施例方式
下面通过实施例进一步阐述本发明，目的仅在于更好地理解本发明内容。因此，所举之例并不限制本发明的保护范围。实施例1
在10000吨/年碳酸二甲酯生产装置中，加压精馏塔塔釜的碳酸二甲酯粗品，含量在
95-96%，保持1.45吨/小时的流量进入碳酸二甲酯精馏塔，进料管口设在塔顶向下第8块板的位置，碳酸二甲酯精馏塔为填料塔，内装有波纹丝网填料，理论塔板30块，塔直径1000 毫米。控制塔顶温度89°C，塔釜温度93°C，按回流比10，保持前馏份回流，碳酸二甲酯侧线采出的位置在塔顶向下第10块板处，控制出碳酸二甲酯产品温度90-91°C，流量1.39吨 /小时，碳酸二甲酯产品含量99. 6-99. 7%，出料10小时后，产品罐内产品13. 9吨，含量 99. 64%。实施例2:
在10000吨/年碳酸二甲酯生产装置中，加压精馏塔塔釜的碳酸二甲酯粗品，含量在
96-97%，保持1.44吨/小时的流量进入碳酸二甲酯精馏塔，进料管口设在自塔顶向下第8 块板的位置，碳酸二甲酯精馏塔为填料塔，内装有波纹丝网填料，理论塔板30块，塔直径 1000毫米。控制塔顶温度90°C，塔釜温度95°C，按回流比10，保持前馏份回流，碳酸二甲酯侧线采出的位置在塔顶向下第10块板处，控制出碳酸二甲酯产品温度90-91°C，流量1. 39 吨/小时，碳酸二甲酯产品含量99. 7-99. 8%，出料，10小时后，产品罐内产品13. 9吨，含量 99. 78%ο实施例3:
在10000吨/年碳酸二甲酯生产装置中，甲醇回收塔塔釜的1，2-丙二醇粗品，含量在 95-96%，保持1. 19吨/小时的流量进入丙二醇精馏塔，进料管口设在自塔顶向下第8块板的位置，丙二醇精馏塔为填料塔，内装有波纹丝网填料，理论塔板30块，塔直径1000毫米。 控制塔顶温度105°C，塔釜温度130°C，保持丙二醇精馏塔真空度-0. 085 -0. 09Mpa，按回流比15，保持前馏份回流，1，2-丙二醇侧线采出的位置在塔顶向下第10块板处，控制出 1，2-丙二醇产品温度113°C，流量1. 14吨/小时，1,2-丙二醇产品含量99. 6-99. 7%，出料 10小时后，产品罐内产品11. 4吨，含量99. 67%。
实施例4:
在10000吨/年碳酸二甲酯生产装置中，甲醇回收塔塔釜的1，2-丙二醇粗品，含量在 96-97%，保持1. 18吨/小时的流量进入丙二醇精馏塔，进料管口设在自塔顶向下第8块板的位置，丙二醇精馏塔为填料塔，内装有波纹丝网填料，理论塔板30块，塔直径1000毫米。 控制塔顶温度107°C，塔釜温度134°C，保持丙二醇精馏塔真空度-0. 085 -0. 09Mpa，按回流比15，保持前馏份回流，1，2-丙二醇侧线采出的位置在塔顶向下第10块板处，控制出 1，2-丙二醇产品温度116°C，流量1. 14吨/小时，1,2-丙二醇产品含量99. 7-99. 8%，出料 10小时后，产品罐内产品11. 4吨，含量99. 74%。
权利要求
1.一种连续精馏碳酸二甲酯的方法，它以碳酸丙烯酯和甲醇为原料，在催化剂作用下进入反应精馏塔，经常压反应精馏，塔顶得到甲醇与碳酸二甲酯的共沸物，所述共沸物经加压精馏塔分离后，塔釜得到碳酸二甲酯含量大于95%的粗品，其特征在于，该粗品经粗品进料管进入碳酸二甲酯精馏塔精制；精制过程所需要的热量由塔釜再沸器提供；塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，大部分物料回流至碳酸二甲酯精馏塔，另一部分物料采出返回加压精馏塔; 碳酸二甲酯的产品从碳酸二甲酯精馏塔的侧线采出，出料点温度控制在90 91°C ；侧线采出的产品经冷凝器冷凝，接收到产品罐中，极少量高沸点杂质从碳酸二甲酯精馏塔底部管线排出。
2.根据权利要求1所述的连续精馏碳酸二甲酯的方法，其特征在于，碳酸二甲酯粗品进料管管口设置在自碳酸二甲酯精馏塔塔顶向下第8块塔板的位置，碳酸二甲酯精馏塔为填料塔，内装有波纹丝网填料，理论塔板30块。
3.根据权利要求1所述的连续精馏碳酸二甲酯的方法，其特征在于，碳酸二甲酯精制过程中，控制碳酸二甲酯精馏塔塔顶温度70 90°C，塔釜温度90 100°C。
4.根据权利要求1所述的连续精馏碳酸二甲酯的方法，其特征在于，碳酸二甲酯侧线采出的位置在自碳酸二甲酯精馏塔塔顶向下第10块塔板处。
5.一种连续精馏1，2_丙二醇的方法，它以碳酸丙烯酯和甲醇为原料，在催化剂作用下进入反应精馏塔，经常压反应精馏，塔釜得到1，2-丙二醇和甲醇的混合物，所述混合物被送至甲醇回收塔分离，塔釜得到1，2-丙二醇含量大于95%的粗品，其特征在于，该粗品经粗品进料管进入丙二醇精馏塔精制；精制过程所需要的热量由塔釜再沸器提供；塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，大部分物料回流至丙二醇精馏塔；另一部分物料采出返回甲醇回收塔；1， 2-丙二醇的产品从丙二醇精馏塔的侧线采出，出料点温度控制在110 120°C ；侧线采出的产品经冷凝器冷凝，接收到产品罐中，极少量高沸点杂质从丙二醇精馏塔底部管线排出。
6.根据权利要求5所述的连续精馏1，2-丙二醇的方法，其特征在于，1，2-丙二醇粗品进料管管口设置在自丙二醇精馏塔塔顶向下第8块塔板的位置，丙二醇精馏塔为填料塔， 内装有波纹丝网填料，理论塔板30块。
7.根据权利要求5所述的连续精馏1，2_丙二醇的方法，其特征在于，1，2_丙二醇精制过程中，控制丙二醇精馏塔塔顶温度90 110°C，塔釜温度120 140°C，真空度-0. 08 -0. 095Mpa。
8.根据权利要求5所述的连续精馏1，2-丙二醇的方法，其特征在于，1，2-丙二醇侧线采出的位置在自丙二醇精馏塔塔顶向下第10块塔板处。
全文摘要
本发明涉及生产碳酸二甲酯的方法，具体是一种连续精馏碳酸二甲酯和1，2-丙二醇的方法。该方法中，加压精馏塔塔釜所得碳酸二甲酯粗品入碳酸二甲酯精馏塔精制，所需热量由塔釜再沸器提供，塔顶蒸汽冷凝后大部分物料回流至碳酸二甲酯精馏塔，另一部分物料采出返回加压精馏塔；碳酸二甲酯产品从塔的侧线采出。甲醇回收塔塔釜所得1，2-丙二醇粗品入丙二醇精馏塔精制，所需热量由塔釜再沸器提供，塔顶蒸汽冷凝后大部分物料回流至丙二醇精馏塔，另一部分物料采出返回甲醇回收塔；1，2-丙二醇的产品从丙二醇精馏塔的侧线采出。本发明可减少生产设备投资，有利于热量回收，能保持产品质量的稳定，操作简单，适宜大规模工业化生产。
文档编号C07C31/20GK102304050SQ201110207448
公开日2012年1月4日 申请日期2011年7月25日 优先权日2011年7月25日
发明者屈强好 申请人:屈强好