专利名称：以三氯乙烯为反应溶剂的n–羟甲基丙烯酰胺制备方法
技术领域：
本发明涉及一种N -羟甲基丙烯酰胺的制备方法，尤其是一种以三氯乙烯为反应溶剂的N -羟甲基丙烯酰胺的制备方法。
背景技术：
N-羟甲基丙烯酰胺是白色结晶粉末，其熔点为74-75°C，易溶于水及亲水性溶剂，能溶于脂肪酸脂类，但几乎不溶于烃、卤代烃等疏水性溶剂。N -羟甲基丙烯酰胺的分子结构中含有可以聚合的双键和可以缩合的羟甲基两个活泼基团，具有交织性单体的特征， 因此，N -羟甲基丙烯酰胺在纺织、粘合剂、塑料、涂料等行业中得到广泛应用。目前国内外已有多种合成N -羟甲基丙烯酰胺的方法。安原初在0_5°C的低温下， 以36%甲醛与丙烯酰胺合成得率为44%的N -羟甲基丙烯酰胺。该方法生产出的N -羟甲基丙烯酰胺得率低，不经济。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种以三氯乙烯为反应溶剂的N -羟甲基丙烯酰胺的制备方法，其通过采用适合的反应条件以及阻聚剂、碱性催化剂，实现了 N-羟甲基丙烯酰胺的得率高达85%。为实现以上的技术目的，本发明将采取以下的技术方案
一种以三氯乙烯为反应溶剂的N-羟甲基丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤首先按照摩尔比为1 :1.03的配比计量丙烯酰胺与三聚甲醛；接着将有机溶剂三氯乙烯置于反应容器内，然后往三氯乙烯中添加计量好的丙烯酰胺晶体，加热并控制温度介于48-52°C， 加入阻聚剂对甲氧基苯酚，之后加入三聚甲醛，同时采用碱性催化剂三乙胺调节反应液PH 值介于9. 2-9. 6 ；三聚甲醛添加完成后，将反应液控制在48-52°C下反应3. 5-4. 5小时；反应结束后，经分离处理即可。根据以上的技术方案，可以实现以下的有益效果
本发明采用对甲氧基苯酚作为阻聚剂，采用三氯乙烯作为反应有机溶剂，将丙烯酰胺与三聚甲醛的摩尔比为1 1.03的配比添加；同时，控制反应温度为48-52°C，反应PH值介于9. 2-9. 6，反应时间为3. 5-4. 5小时，因此，反应结束后，体系分成两相，降至15摄氏度下， N-羟甲基丙烯酰胺大量析出，过滤后再次采用乙酸乙酯进行重结晶，即可获得成品N-羟甲基丙烯酰胺，该方法制备N -羟甲基丙烯酰胺的得率可以高达85%。
具体实施例方式以下将结合实施例详细地说明本发明的技术方案。本发明一种以三氯乙烯为反应溶剂的N -羟甲基丙烯酰胺的制备方法，所采用的试剂有有机溶剂三氯乙烯；丙烯酰胺晶体；阻聚剂对甲氧基苯酚；碱性催化剂三乙胺； 三聚甲醛；各试剂均为分析纯。
其具体步骤为按照摩尔比为1 :1. 03的配比计量丙烯酰胺与三聚甲醛；然后在反应容器中添加适量的有机溶剂三氯乙烯，接着往三氯乙烯中添加计量好的丙烯酰胺晶体， 将混合有丙烯酰胺晶体的三氯乙酸加热并控制温度在50°C左右，使得丙烯酰胺晶体能够充分地溶解于三氯乙酸中，而后往该丙烯酰胺的三氯乙酸溶液中加入阻聚剂对甲氧基苯酚， 之后缓慢地加入三聚甲醛，同时采用碱性催化剂三乙胺调节反应液PH值为9. 5左右；三聚甲醛添加完成后，将反应液控制在50°C下反应4小时；反应结束后，体系分成两相，降至15 摄氏度下，N-羟甲基丙烯酰胺大量析出，过滤后再次采用乙酸乙酯进行重结晶，即可获得成品N-羟甲基丙烯酰胺，该方法制备N-羟甲基丙烯酰胺的得率可以高达85%。
权利要求
1. 一种以三氯乙烯为反应溶剂的N-羟甲基丙烯酰胺制备方法，其特征在于，包括以下步骤首先按照摩尔比为1 :1. 03的配比计量丙烯酰胺与三聚甲醛；接着将有机溶剂三氯乙烯置于反应容器内，然后往三氯乙烯中添加计量好的丙烯酰胺晶体，加热并控制温度介于48-52°C，加入阻聚剂对甲氧基苯酚，之后加入三聚甲醛，同时采用碱性催化剂三乙胺调节反应液PH值介于9. 2-9.6 ；三聚甲醛添加完成后，将反应液控制在48-52°C下反应 3. 5-4. 5小时；反应结束后，经分离处理即可。
全文摘要
本发明公开了一种以三氯乙烯为反应溶剂的N–羟甲基丙烯酰胺制备方法，其首先按照摩尔比为11.03的配比计量丙烯酰胺与三聚甲醛；接着将有机溶剂三氯乙烯置于反应容器内，然后往三氯乙烯中添加计量好的丙烯酰胺晶体，加热并控制温度介于48-52℃，加入阻聚剂对甲氧基苯酚，之后加入三聚甲醛，同时采用碱性催化剂三乙胺调节反应液pH值介于9.2-9.6；三聚甲醛添加完成后，将反应液控制在48-52℃下反应3.5-4.5小时；反应结束后，经分离处理即可获得成品N–羟甲基丙烯酰胺。由此可知本发明通过采用适合的反应条件以及阻聚剂、碱性催化剂，实现了N–羟甲基丙烯酰胺的得率高达85%。
文档编号C07C233/20GK102304058SQ20111024594
公开日2012年1月4日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日
发明者张宁荣, 钱华 申请人:吴江市北厍盛源纺织品助剂厂