专利名称：一种提纯2、3-二甲基吡啶的方法
技术领域：
本发明涉及一种化学提纯方法，具体涉及一种提纯2、3_ 二甲基吡啶的方法。
背景技术：
吡啶广泛应用于医药、农药等领域，除此之外，它们还广泛应用于橡胶工业、表面活性剂和染料工业等，含量低于99%的吡啶一般被称作粗吡啶，可用作溶剂、缚酸剂等，含量高于99. 5%的吡啶通常称为纯吡啶，可用于大多数的化学合成。目前，吡啶碱主要由化学合成法生产，化学合成一般借助于择形分子筛作催化剂， 由醛和氨之间的催化气相缩合反应而成，提纯吡啶一般采用硫酸、氢氧化钾等处理再精馏得到，或者先高锰酸钾氧化，再用氢氧化钠和氧化钙处理的方法，但是这些方法虽然可以或多或少提纯吡啶，但是操作复杂，不适合大规模的生产。
发明内容
为了缓解现有技术的不足和缺陷，本发明的目的在于提供一种提纯2、3_ 二甲基吡啶的方法，本发明制备方法简单，通过简单的工艺操作可以有效的进行2、3_ 二甲基吡啶的提纯，得到的2、3_ 二甲基吡啶纯度高。为了实现上述目的本发明采用如下技术方案
提纯2、3_ 二甲基吡啶的方法，其特征在于包括以下步骤
(1)成盐将乙二醇950-1050kg、2、3二甲基吡啶粗品^50_3050kg、四氟乙烯 550-650kg和有机羧酸1150-1250kg依次加入成盐釜中，升温至170_180°C回流，保持 30-40min后降温至常温，搅拌结晶55-65分钟后过滤；
(2)将步骤(1)得到的过滤液打入反应釜再结晶，在4-6°C下保持55-65分钟，过滤，过滤固体并入成盐釜成盐；
(3)成盐固体洗涤将步骤(2)成盐后固体用乙醇2-3次浸泡洗涤，每次浸泡25-35min， 压滤，取固体样检测2、3_ 二甲基吡啶纯度；
(4)解析将步骤(3)压滤得到的固体加入解析釜中，并加入固体重量的1.8-2. 2倍水溶解，用液碱调体系PH至7-9，搅拌15-20min后再检测2、3_ 二甲基吡啶纯度，蒸馏至无油滴蒸出；
(5)萃取、脱溶用水作为萃取液萃取步骤(4)所得的蒸馏液，油水分离，得到油层，然后把油层放入脱溶釜内脱溶，得到2、3 二甲基吡啶精品。所述的2、3_ 二甲基吡啶的提纯方法，其特征在于所述的有机羧酸选自乙二胺四乙酸。本发明的有益效果
本发明制备方法简单，通过简单的工艺操作可以有效的进行2、3_ 二甲基吡啶的提纯， 得到的2、3_ 二甲基吡啶纯度高。
具体实施例方式
实施例提纯2、3_ 二甲基吡啶的方法，包括以下步骤
(1)成盐将乙二醇1000kg、2、3二甲基吡啶粗品3000kg、四氟乙烯600kg和乙二胺四乙酸1200kg依次加入成盐釜中，升温至170-180°C回流，保持30-40min后降温至常温，搅拌结晶55-65分钟后过滤；
(2)将步骤(1)得到的过滤液打入反应釜再结晶，在4-6°C下保持55-65分钟，过滤，过滤固体并入成盐釜成盐；
(3)成盐固体洗涤将步骤(2)成盐后固体用乙醇2-3次浸泡洗涤，每次浸泡25-35min， 压滤，取固体样检测2、3_ 二甲基吡啶纯度；
(4)解析将步骤(3)压滤得到的固体加入解析釜中，并加入固体重量的1.8-2. 2倍水溶解，用液碱调体系PH至7-9，搅拌15-20min后再检测2、3_ 二甲基吡啶纯度，蒸馏至无油滴蒸出；
(5)萃取、脱溶用水作为萃取液萃取步骤(4)所得的蒸馏液，油水分离，得到油层，然后把油层放入脱溶釜内脱溶，得到2、3 二甲基吡啶精品。
权利要求
1.一种提纯2、3-二甲基吡啶的方法，其特征在于包括以下步骤(1)成盐将乙二醇950-1050kg、2、3二甲基吡啶粗品^50_3050kg、四氟乙烯 550-650kg和有机羧酸1150-1250kg依次加入成盐釜中，升温至170_180°C回流，保持 30-40min后降温至常温，搅拌结晶55-65分钟后过滤；(2)将步骤(1)得到的过滤液打入反应釜再结晶，在4-6°C下保持55-65分钟，过滤，过滤固体并入成盐釜成盐；(3)成盐固体洗涤将步骤(2)成盐后固体用乙醇2-3次浸泡洗涤，每次浸泡25-35min， 压滤，取固体样检测2、3_ 二甲基吡啶纯度；(4)解析将步骤(3)压滤得到的固体加入解析釜中，并加入固体重量的1.8-2. 2倍水溶解，用液碱调体系PH至7-9，搅拌15-20min后再检测2、3_ 二甲基吡啶纯度，蒸馏至无油滴蒸出；(5)萃取、脱溶用水作为萃取液萃取步骤(4)所得的蒸馏液，油水分离，得到油层，然后把油层放入脱溶釜内脱溶，得到2、3 二甲基吡啶精品。
2.根据权利要求1所述的2、3_二甲基吡啶的提纯方法，其特征在于所述的有机羧酸选自乙二胺四乙酸。
全文摘要
本发明公开了一种提纯2、3-二甲基吡啶的方法，其主要是通过在2、3二甲基吡啶粗品中加入乙二醇、四氟乙烯和有机羧酸，依次通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶得到2、3二甲基吡啶精品。本发明制备方法简单，通过简单的工艺操作可以有效的进行2、3-二甲基吡啶的提纯，得到的2、3-二甲基吡啶纯度高。
文档编号C07D213/16GK102408371SQ201110329719
公开日2012年4月11日 申请日期2011年10月27日 优先权日2011年10月27日
发明者刘善和, 方磊, 杨平, 韦永飞 申请人:安徽国星生物化学有限公司