专利名称：一种制备2-硝基-4-乙砜基苯胺的方法
技术领域：
本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种制备2-硝基-4-乙砜基苯胺的方法。
背景技术：
2-硝基-4-乙砜基苯胺是一种活性染料的重要中间体，国外有相关报道是以4-乙酰氨基苯乙砜经硝化后碱解脱乙酰基制得，此方法反应步骤繁锁，产品收率低，产品质量差，不能满足生产和使用需求。
发明内容
发明目的针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种制备4- (2-轻基乙基砜)乙酰苯胺的方法，以实现使其具有原料易得，工艺简单，产品收率高，便于工业化生产等优点。技术方案为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下
一种制备2-硝基-4-乙砜基苯胺的方法以2-硝基-4-乙砜基氯苯为原料，用19%工业氨水进高压氨化合成，2-硝基-4-乙砜基氯苯与氨水(100%计)的摩尔比为1 :5 10，压力Γ1. 5Mpa,温度13(Tl40°C，反应5 10h，反应结束冷却至室温过滤，得2-硝基-4-乙砜基苯胺粗品，用2倍重量的95%乙醇精制得2-硝基-4-乙砜基苯胺。具体反应式如下
权利要求
1.一种制备2-硝基-4-乙砜基苯胺的方法，其特征在于压力广1.5Mpa，温度 13(Tl40°C，高压氨化合成2-硝基-4-乙砜基氯苯和工业氨水5 10h，得2-硝基-4-乙砜基苯胺。
2.根据权利要求1所述的制备2-硝基-4-乙砜基苯胺的方法，其特征在于2-硝基-4-乙砜基氯苯与工业氨水的摩尔比为1 :5 10。
3.根据权利要求1所述的制备2-硝基-4-乙砜基苯胺的方法，其特征在于用1.5^3 倍重量的95%乙醇对2-硝基-4-乙砜基苯胺粗品进行重结晶处理。
4.根据权利要求1所述的制备2-硝基-4-乙砜基苯胺的方法，其特征在于，具体步骤包括(1)将2-硝基-4-乙砜基氯苯及19%工业氨水加入高压釜中，升温至130-140°C，控压力为广1.5Mpa，保温5 10h，反应结束冷却至室温过滤，得2-硝基-4-乙砜基苯胺粗品；其中，2-硝基-4-乙砜基氯苯与工业氨水的摩尔比为1 :5 10 ；(2)用1.5 3倍重量的95%乙醇重结晶粗品，得黄色结晶粉末2-硝基-4-乙砜基苯胺。
全文摘要
本发明公开了一种制备2-硝基-4-乙砜基苯胺的方法，压力1~1.5Mpa，温度130~140℃，高压氨化合成2-硝基-4-乙砜基氯苯和工业氨水5~10h，得2-硝基-4-乙砜基苯胺。本发明的制备2-硝基-4-乙砜基苯胺的方法，以市场易采购的2-硝基-4-乙砜基氯苯经氨水高压取代一步制得2-硝基-4-乙砜基苯胺，工艺简单，产品收率高达95%，质量好，纯度高达99.8%，另外，原料易得，易于工业化生产，具有很好的实用性，能够产生较好的经济效益和社会效益。
文档编号C07C317/36GK102351761SQ20111036650
公开日2012年2月15日 申请日期2011年11月18日 优先权日2011年11月18日
发明者夏秋景, 王利明, 陈浩 申请人:苏州诚和医药化学有限公司