专利名称：一种制备4-(2-羟基乙基砜)乙酰苯胺的方法
技术领域：
本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种制备4- (2-羟基乙基砜)乙酰苯胺的方法。
背景技术：
4- (2-羟基乙基砜)乙酰苯胺是一种活性染料的重要中间体，国内外未见有该化合物研究报道。
发明内容
发明目的针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种制备4- (2-羟基乙基砜)乙酰苯胺的方法，以实现使其具有原料易得，工艺简单，产品收率高，便于工业化生产等优点。技术方案为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下 一种制备4- (2-羟基乙基砜)乙酰苯胺的方法，包括以下步骤
(1)在水中，以4-乙酰氨基苯磺酰氯为原料，经亚硫酸钠与小苏打以摩尔比1 广1. 3 3 4，3(T35°C反应1. 5lh，冷却至10°C，抽滤滤除盐分，滤液加盐酸，抽滤得4-乙酰氨基苯亚磺酸。具体反应式如下
权利要求
1.一种制备4-(2-羟基乙基砜)乙酰苯胺的方法，其特征在于控温3(T35°C，反应水、 4-乙酰氨基苯磺酰氯、亚硫酸钠和小苏打1. 5 2h，冷却，抽滤滤除盐分，滤液加盐酸酸化， 抽滤得4-乙酰氨基苯亚磺酸；将4-乙酰氨基苯亚磺酸悬浮至水中，调pH7. 5 8，滴加氯乙醇，控温96 100°C，控pH7. 5 8保温8 10h，冷却析出产品。
2.根据权利要求1所述的制备4-(2-羟基乙基砜)乙酰苯胺的方法，其特征在于4-乙酰氨基苯磺酰氯、亚硫酸钠与小苏打的摩尔比为1 广1. 3 :3、。
3.根据权利要求1所述的制备4-(2-羟基乙基砜)乙酰苯胺的方法，其特征在于反应结束后，用95%乙醇精制产品。
4.根据权利要求3所述的制备4-(2-羟基乙基砜)乙酰苯胺的方法，其特征在于95% 乙醇的用量为产品重量的纩12倍。
5.根据权利要求1所述的制备4-(2-羟基乙基砜)乙酰苯胺的方法，其特征在于，具体步骤包括(1)将水、亚硫酸钠、小苏打加入反应瓶中，调节温度至35、0°C，缓慢加入4-乙酰氨基苯磺酰氯，控温30°C，加料结束，反应1. 5^2h,将物料冷却至10°C，滤除盐分，滤液加盐酸酸析至PH1，过滤干燥，得4-乙酰氨基苯亚磺酸；其中，4-乙酰氨基苯磺酰氯、亚硫酸钠、小苏打和水的用量比为Imol :Γ . 3mol :3 5mol :600mL ；(2)将4一乙酰氨基苯亚磺酸钠加入氯乙醇中，滴加液碱调节pH7. 5 8，控温96 100°C， 控pH7. 5 8，保持纩10h，冷却至10°C，过滤，60°C干燥得4-(2-羟基乙基砜)乙酰苯胺粗品； 其中，氯乙醇与4-乙酰氨基苯亚磺酸的摩尔比为1. 2^1. 51；(3)用95%乙醇精制粗品得4-(2-羟基乙基砜)乙酰苯胺(2)精品，95%乙醇用量为粗品重量的纩12倍。
全文摘要
本发明公开了一种制备4-(2-羟基乙基砜)乙酰苯胺的方法，控温30~35℃，反应4-乙酰氨基苯磺酰氯、亚硫酸钠和小苏打1.5~2h，冷却，抽滤滤除盐分，滤液加盐酸酸化，抽滤得4-乙酰氨基苯亚磺酸；将4-乙酰氨基苯亚磺酸悬浮至水中，调pH7.5~8，滴加氯乙醇，控温96~100℃，控pH7.5~8保温8~10h，冷却析出产品。本发明的4-(2-羟基乙基砜)乙酰苯胺的方法，具有的突出优点包括该方法采用先制备4-乙酰氨基苯亚磺酸，然后再制备4-(2-羟基乙基砜)乙酰苯胺，为两步制备方法，该方法原料易得，操作简单，成本低，易于工业化生产，产品收率高，大于90%，纯度高，大于99%(HPLC)，具有很好的实用性，能够产生较好的经济效益和社会效益。
文档编号C07C317/40GK102442929SQ201110366500
公开日2012年5月9日 申请日期2011年11月18日 优先权日2011年11月18日
发明者夏秋景, 王利明, 陈浩 申请人:苏州诚和医药化学有限公司