专利名称：奥拉西坦的精制方法
技术领域：
本发明涉及一种脑代谢改善药奥拉西坦的精制方法。
背景技术：
奥拉西坦，化学名为4-羟基-2-氧代-1-批咯烷乙酰胺，英文名Oxiracetam，结构
式如下
权利要求
1.一种奥拉西坦的精制方法，包括步骤如下将奥拉西坦粗品加入无水乙醇、磷酸和冰醋酸的混合溶剂中，升温至80°C 士2°C回流 25 30min，然后加入占奥拉西坦粗品质量0. 8 1. 5wt%的活性炭，继续回流15 20min ； 趁热过滤，得到无色澄清溶液，于5 10°C搅拌析晶10 12h，然后离心、干燥，得奥拉西坦梓口不目m ο
2.如权利要求1所述的奥拉西坦的精制方法，其特征在于，所述奥拉西坦粗品与混合溶剂的质量体积比为奥拉西坦粗品无水乙醇磷酸冰醋酸=1 25 30 0. 01 0.05 0.5 1.0，奥拉西坦粗品的用量以质量计单位为克，无水乙醇、磷酸、冰醋酸的用量分别以体积计单位为毫升。
3.如权利要求1所述的奥拉西坦的精制方法，其特征在于，所述混合溶剂先预热到 600C 士2°C，再加入奥拉西坦粗品。
4.如权利要求1所述的奥拉西坦的精制方法，其特征在于，所述搅拌析晶是采用冰盐水循环自然降温至5 10°C。
5.如权利要求1所述的奥拉西坦的精制方法，其特征在于，所述离心采取三次离心方式一次离心后除去液体部分继续第二次离心，再次除去液体部分后加入无水乙醇洗涤固体部分，再继续第三次离心。
6.如权利要求1所述的奥拉西坦的精制方法，其特征在于，所述干燥是将离心后的湿料置于烘箱中，于80°C 士2°C条件下，干燥7 8h。
7.如权利要求1所述的奥拉西坦的精制方法，其特征在于，所述奥拉西坦粗品与混合溶剂的质量体积比为奥拉西坦粗品无水乙醇磷酸冰醋酸=1 25 27 0. 01 0. 03 0. 6 0. 9。
8.如权利要求1所述的奥拉西坦的精制方法，其特征在于，所述奥拉西坦粗品与混合溶剂的质量体积比为奥拉西坦粗品无水乙醇磷酸冰醋酸=1 27 0.02 0.9。
9.如权利要求1 8任一项所述的奥拉西坦的精制方法，其特征在于，所得奥拉西坦精品纯度在99. 9%以上，最大单杂小于0. 05%，总杂小于0. 1%。
全文摘要
本发明涉及一种奥拉西坦的精制方法，将奥拉西坦粗品加入无水乙醇、磷酸和冰醋酸的混合溶剂中，升温至80℃±2℃回流，然后加入活性炭，继续回流；趁热过滤，得到无色澄清溶液，于5～10℃搅拌析晶10～12h，然后离心、干燥，得奥拉西坦精品，纯在99.9％以上，最大单杂小于0.05％，总杂小于0.1％的奥拉西坦精品。本发明操作简单，环境友好，适用于工业化大生产。
文档编号C07D207/273GK102432516SQ20111041855
公开日2012年5月2日 申请日期2011年12月14日 优先权日2011年12月14日
发明者常建晖, 张义智, 彭坤, 王振, 高英涵 申请人:山东阿如拉药物研究开发有限公司