专利名称：一种双咪唑光引发剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及有机化合物领域，具体为一种双咪唑光引发剂的制备方法。
背景技术：
六芳基双咪唑是一类有机化合物(hexaarylbiimidazole，简称HABI)，通常为六苯基双咪唑。应用较广的六苯基双咪唑主要有2，2’-二(2-氯苯基)-4，4’5，5’-四苯基-1,2’-双咪唑、2，2，- 二(2-氯苯基)-4，4’ 5，5’-四(3-甲氧基苯基)双咪唑、2，2’，5-三(2-氯苯基)-3，4-二甲氧基苯基-4’，5’ - 二苯基双咪唑。2，2’- 二(2-氯苯基)-4，4’ 5，5’ -四苯基-1，2’ -双咪唑即为光引发剂邻氯代六芳基双咪唑(BCIM)，其现有的合成方法是用次氯酸钠做合成BCIM的氧化缩合剂，该方法带来了较多碱性“废水”，并且收 率低、成本高。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种双咪唑光引发剂的制备方法，以解决现有技术中的问题。本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现
一种双咪唑光引发剂的制备方法，具体步骤如下
(1)投200ml水或上批反应母液和50克30%液碱于一个IOOOml玻璃反应烧瓶中，搅
拌；
(2)投100克BCM—单体湿料，搅拌，然后加入300克二氯甲烷和6克十二烷基二甲基
苄基氯化铵；
(3)保温在20-35°C，4-6小时滴加50克30%过氧化氢，然后搅拌；
(4)取样做液相色谱分析；若未反应BCM—单体湿料重量百分含量大于0. 5%，则加入30%过氧化氢，重量为液相色谱分析出的未反应BCM —单体湿料重量的2倍；
(5)搅拌I小时，重复第4步操作，直至未反应BCIM—单体湿料重量百分含量小于
0.5% ；
(6)将反应液倒入一个IOOOml分液漏斗中，静置澄清，然后分离去水层；
(7)往二氯甲烷层加入200ml水，搅拌，静置澄清；
(8)分离去洗水层，加入去离子水，搅拌，静置澄清；
(9)将有机层倒入到一个500ml蒸馏烧瓶中，常压下加热回收二氯甲烷，蒸馏回收过的二氯甲烷可用于下批反应；
(10)加入200ml异丙醇，继续蒸馏，当反应溶液变浑浊时，停止蒸馏；
(11)搅拌下加冷水，冷至20°C，过滤；
(12)用异丙醇洗涤滤饼；
(13)在干燥箱内干燥，得黄色BCM结晶93 95克，收率93% 95%。有益效果本发明用过氧化氢代替次氯酸钠做氧化剂，母液可以套用，反应收率提高5%以上，解决了次氯酸钠做合成光引发剂邻氯代六芳基双咪唑(BCM)的氧化缩合剂带来的较多碱性“废水”和收率低、成本高的问题。
具体实施例方式为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，进一步阐述本发明。一种双咪唑光引发剂的制备方法，具体步骤如下
(1)投200ml水或上批反应母液和50克30%液碱于一个IOOOml玻璃反应烧瓶中，搅拌混匀； (2)投100克BCM—单体湿料，搅拌15分钟，然后加入300克二氯甲烷和6克十二烷基二甲基苄基氯化铵；
(3)保温在20-35°C，4-6小时缓慢滴加50克30%过氧化氢，加毕，搅拌60分钟；
(4)取样做液相色谱分析；若未反应BCM—单体湿料重量百分含量大于0. 5%，则加入30%过氧化氢，重量为液相色谱分析出的未反应BCM —单体湿料重量的2倍；
(5)搅拌I小时，重复第4步操作，直至未反应BCIM—单体湿料重量百分含量小于
0.5% ；
(6)将反应液倒入一个IOOOml分液漏斗中,静置澄清15分钟,然后分离去水层；
(7)往二氯甲烷层加入200ml水，搅拌5分钟后，静置澄清15分钟；
(8)分离去洗水层，加入去离子水，搅拌30分钟后，静置澄清I小时；
(9)将有机层倒入到一个500ml蒸馏烧瓶中，常压下加热回收二氯甲烷，蒸馏回收过的二氯甲烷可用于下批反应；
(10)加入200ml异丙醇，继续蒸馏，当反应溶液变浑浊时，停止蒸馏；
(11)搅拌下加冷水，冷至室温，过滤；
(12)用新鲜的异丙醇略微洗涤滤饼2次；
(13)在干燥箱内干燥，得黄色BCM结晶93 95克，收率93% 95%。以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
权利要求
1.ー种双咪唑光引发剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下 (1)投200ml水或上批反应母液和50克30%液碱于ー个IOOOml玻璃反应烧瓶中，搅拌；(2)投100克BCM—单体湿料，搅拌，然后加入300克ニ氯甲烷和6克十二烷基ニ甲基苄基氯化铵； (3)保温在20-35°C，4-6小时滴加50克30%过氧化氢，然后搅拌； (4)取样做液相色谱分析；若未反应BCM—単体湿料重量百分含量大于O. 5%，则加入30%过氧化氢，重量为液相色谱分析出的未反应BCM —单体湿料重量的2倍； (5)搅拌I小时，重复第4步操作，直至未反应BCIM—単体湿料重量百分含量小于O. 5% ； (6)将反应液倒入ー个IOOOml分液漏斗中，静置澄清，然后分离去水层； (7)往ニ氯甲烷层加入200ml水，搅拌，静置澄清； (8)分离去洗水层，加入去离子水，搅拌，静置澄清； (9)将有机层倒入到ー个500ml蒸馏烧瓶中，常压下加热回收ニ氯甲烷，蒸馏回收过的ニ氯甲烷可用于下批反应； (10)加入200ml异丙醇，蒸馏，当反应溶液变浑浊时，停止蒸馏； (11)搅拌下加冷水，冷至20°C，过滤； (12)用异丙醇洗涤滤饼； (13)在干燥箱内干燥，得黄色BCIM结晶。
全文摘要
一种双咪唑光引发剂的制备方法，具体步骤为投水或上批反应母液和液碱于玻璃反应烧瓶中；再投BCIM－单体湿料，加入二氯甲烷和十二烷基二甲基苄基氯化铵；保温在20-35℃，滴过氧化氢；取样做液相色谱分析；将反应液倒入一个分液漏斗中，静置澄清，然后分离去水层；往二氯甲烷层加入水；分离去洗水层，加入去离子水；将有机层倒入到蒸馏烧瓶中，常压下加热回收二氯甲烷，蒸馏回收过的二氯甲烷可用于下批反应；加入异丙醇，继续蒸馏，当反应溶液变浑浊时，停止蒸馏；冷却、过滤、洗涤、干燥，得黄色BCIM结晶。本发明解决了碱性“废水”多和收率低、成本高的问题。
文档编号C07D233/64GK102675210SQ20121016181
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月23日 优先权日2012年5月23日
发明者刘燎原, 吴新军, 周放华, 张晓东, 蒋仕能 申请人:湖南和诚医药化学品有限公司