专利名称：一种含炔基有机单体及合成方法和用该单体制备的聚合物及其聚合方法
技术领域：
本发明涉及一种含炔基有机单体3，3- (4-炔丙氧基苯基)-1- (3H)-异苯并呋喃酮醚及合成方法和用该单体制备的聚合物及其聚合方法。
背景技术：
炔基树脂(ATR)是一类新型的耐高温热固性树脂。炔基树脂是指端炔基低聚物或端炔基化合物，在一定的条件(如热、辐射等)下，利用炔基的高反应活性，加聚形成交联网状结构的一种新型的热固性树脂材料。由于炔基树脂具有优良的耐热性能以及工艺性能，使其成为下一代耐高温复合材料的可选树脂，以取代常规的酚醛树脂，所以引起了国内外高技术领域专家的重视，有望成为下一代耐高温复合材料的优选树脂基体。炔基树脂在发展过程中之所以受到亲睐，是因为它有其他热固性树脂所不具有的优点，比如I、固化过程不会产生挥发性副产物，得到的是致密的固化产物；2、其固化产物高度交联，具有良好的耐热性能、力学性能等；3、能在比较恶劣的环境条件下保持材料的基本性能等，从而为获得高热性能复合材料提供了可能性。4、分子结构中含有的元素比较单一，热解的残炭率很高，且收缩率较低。酚酞作为一种变色指示剂而得到广泛的应用，由于其结构的特性，在碱性条件下其结构会变成酮式结构而显现出红色；在酸性条件下则为酚式结构，但是不利于醚键的形成。也有以酚酞为基体制备聚合物的报道，如利用酚酞和环氧氯丙烷制备酚酞基的环氧树脂等。但至今未见到关于利用酚酞制备含端炔基树脂的报道。
发明内容
本发明旨在提供一种含炔基有机单体3，3- (4-炔丙氧基苯基)-I-(3H)-异苯并呋喃酮醚及合成方法和用该单体制备的聚合物及其聚合方法，所要解决的技术问题是遴选合适的含炔基有机单体并通过该单体制备炔基树脂，以提高炔基树脂的耐热性。本发明含炔基有机单体为3，3-(4-炔丙氧基苯基)-1-(3H)-异苯并呋喃酮醚，具
有以下结构
权利要求
1.一种含炔基有机单体，其特征在于是3，3- (4-炔丙氧基苯基)-I-(3H)-异苯并呋喃酮醚，其结构式为
2.—种权利要求I所述的含炔基有机单体的合成方法，包括合成和后处理过程，其特征在于 所述合成是将酚酞、相转移催化剂和乙醇加入到反应器中，搅拌下升温至85-95°C，然后同时分别向反应器中滴加3-溴丙炔和碳酸钾溶液,保温反应15-24小时； 其中酚酞、相转移催化剂、3-溴丙炔和碳酸钾的摩尔比为I :0. 1-0. 3 :3-6 :2-3。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于 所述相转移催化剂选自四丁基氯化铵、四丁基氯化磷、18-冠-6-醚或聚乙烯醇。
4.一种耐高温热固性树脂，其特征在于用权利要求I所述的含炔基有机单体聚合后得到的热固性树脂。
5.一种权利要求4所述的耐高温热固性树脂的聚合方法，其特征在于 将含炔基有机单体3，3- (4-炔丙氧基苯基)-I-(3H)-异苯并呋喃酮醚在氮气保护下依次升温至120°C保温2h、160°C保温2h、200°C保温2h、240°C保温4h以及288°C保温2h，固化完成后冷却至室温即可。
全文摘要
本发明公开了一种含炔基有机单体及合成方法和用该单体制备的聚合物及其聚合方法，其中含炔基有机单体为3,3-(4-炔丙氧基苯基)-1-(3H)-异苯并呋喃酮醚，用该含炔基有机单体聚合后得到的热固性树脂具有比一般同类聚合物更好的耐热性，在氮气氛围下，起始分解温度达到396℃，800℃的残炭率达到了80%，决定了其在耐高温材料领域具有更好的应用前景。
文档编号C07D307/83GK102746261SQ201210239490
公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月11日 优先权日2012年7月11日
发明者刘苗, 史铁钧, 张明, 文听雷, 陈苏锋, 霍家佳 申请人:合肥工业大学