专利名称：一种连续提纯精制邻甲苯二胺的方法
技术领域：
本发明涉及一种连续提纯精制邻甲苯二胺的方法。
背景技术：
邻甲苯二胺，又名甲基邻苯二胺，常温下为浅灰色固体，有胺味。它是生产具有广泛用于的甲基苯骈三氮唑的中间体，甲基苯并三氮唑可作为金属防锈剂和缓蚀剂、铜和银的防变色剂、涂料添加剂等。市售邻甲苯二胺原料的纯度一般为70-90%重量，其中含有少量的间甲苯二胺、单胺和其他杂质。如果不将这些杂质除去，而将市售原料直接与亚硝酸钠反应制备甲基苯三 氮唑，这些杂质也会与亚硝酸钠反应，生成颜色很深的副产物，会直接影响甲基苯三氮唑的质量，导致杂质含量高。因此，需要开发新的提纯技术来生产高纯度的邻甲苯二胺，促进该类化工产品的升级具有深远的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种连续提纯精制邻甲苯二胺的方法，用这种方法生产的产品质量稳定、纯度高，收率高。为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为一种连续提纯精制邻甲苯二胺的方法，采用两塔串联进行精馏，其特征在于包括以下步骤
1)将邻甲苯二胺粗品送入储罐(I)中，加热至10(T120°C，通过泵(2)输送进入脱低塔
(3)；
2)在真空作用下，脱低塔(3)塔顶蒸汽，经过冷凝器(4)冷凝，由回流比控制器(5)控制回流量，部分前馏分被送至储罐(6)，并由泵(7)转出，回流入塔的液相通过分布器进行分布，与气相进行热交换，达到气液平衡；塔底物料经过再沸器(8)加热，气相物料返回脱低塔(3)，无法气化的高沸点物料经过泵(9)输送到产品塔(10)；
3)在真空作用下，产品塔(10)塔顶蒸汽经过冷凝器(11)冷凝，通过回流比控制器(12)控制塔内回流量，将产品邻甲苯二胺送入储罐(13)，最终经过泵(14)送入成品储罐，回流进入塔内的液体通过分布器对物料进行分布，与气相进行热交换，达到气液平衡，回流到底部的液体通过泵(15)循环，经过再沸器(16)加热，并逐级分离，使合格的邻甲苯二胺从塔顶流出，高沸点的物质间苯二胺通过泵(15)输送到后馏分储罐(17)储存。进一步地，所述邻甲苯二胺粗品成分包括邻甲苯二胺、间甲苯二胺、对甲苯二胺、苯胺和水。进一步地，所述脱低塔(3)为填料塔，12-18块塔板数，优选地为15块，塔顶冷凝器
(4)使用40 451热水冷凝，塔底温度为100 150 °C，回流比为I 8。进一步地，所述产品塔(10)为填料塔，10-20块塔板数，优选地为15块，塔顶冷凝器(11)使用75 85 1热水冷凝，塔底温度为100 150 °C，回流比为I 10。进一步地，所述再沸器(8)和(16)都为降膜式再沸器，真空泵的真空度为 _40mmHg。本发明的优点在于采用两塔串联进行精馏，能够连续的分离邻苯二甲胺、间甲苯二胺、单胺和其他杂质，精馏后邻苯二甲胺的纯度达到99. 5%以上。
图I为本发明连续提纯精制邻甲苯二胺的工艺流程简图。如图I所示，I.储罐；2.泵；3.脱低塔；4.冷凝器；5.回流比控制器；6.储罐；7.栗；8.再沸器；9.栗；10.广品塔栗；11.冷凝器；12.回流比控制器；13.储； 14.栗；15.泵；16.再沸器；17.泵；18.真空罐。
具体实施例方式实施例I :塔控制工艺条件
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塔胺<0.05 , _<0，1知0.1%*>从上表可得在上述工艺条件下，采用两塔串联进行精馏后，产品精馏塔邻苯二甲胺从塔顶出料，其含量彡99. 5%，间甲苯二胺< O. 35%，甲苯胺< O. 05%, H2O ( O. 1%。实施例2 :塔控制工艺条件
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权利要求
1.一种连续提纯精制邻甲苯ニ胺的方法，采用两塔串联进行精馏，其特征在于包括以下步骤 1)将邻甲苯ニ胺粗品送入储罐(I)中，加热至10(T120で，通过泵(2)输送进入脱低塔(3)； 2)在真空作用下，脱低塔(3)塔顶蒸汽，经过冷凝器(4)冷凝，由回流比控制器(5)控制回流量，部分前馏分被送至储罐(6)，并由泵 (7)转出，回流入塔的液相通过分布器进行分布，与气相进行热交換，达到气液平衡；塔底物料经过再沸器(8)加热，气相物料返回脱低塔(3)，无法气化的高沸点物料经过泵(9)输送到产品塔(10)； 3)在真空作用下，产品塔(10)塔顶蒸汽经过冷凝器(11)冷凝，通过回流比控制器(12)控制塔内回流量，将产品邻甲苯ニ胺送入储罐(13)，最終经过泵(14)送入成品储罐，回流进入塔内的液体通过分布器对物料进行分布，与气相进行热交換，达到气液平衡，回流到底部的液体通过泵(15)循环，经过再沸器(16)加热，并逐级分离，使合格的邻甲苯ニ胺从塔顶流出，高沸点的物质间苯ニ胺通过泵(15)输送到后馏分储罐(17)储存。
2.根据权利要求书I所述的ー种连续提纯精制邻甲苯ニ胺的方法，其特征在于邻甲苯ニ胺粗品成分有邻甲苯ニ胺、间甲苯ニ胺、对甲苯ニ胺、苯胺和水。
3.根据权利要求书I所述的ー种连续提纯精制邻甲苯ニ胺的方法，其特征在于脱低塔(3)为填料塔，12-18块塔板数，优选地为15块，塔顶冷凝器(4)使用4(T45で热水冷凝，塔底温度为100 150で，回流比为I 8。
4.根据权利要求书I所述的ー种连续提纯精制邻甲苯ニ胺的方法，其特征在于产品塔(10)为填料塔，10-20块塔板数，优选地为15块，塔顶冷凝器(11)使用75 85で热水冷凝，塔底温度为100 150で，回流比为1 10。
5.根据权利要求书I所述的ー种连续提纯精制邻甲苯ニ胺的方法，其特征在于再沸器(8)和(16)都为降膜式再沸器，真空泵的真空度为-40mmHg。
全文摘要
本发明涉及一种连续提纯精制邻甲苯二胺的方法，采用两塔串联进行精馏，将邻甲苯二胺粗品分别经过脱低塔除去前馏分，再经过产品塔精馏分离出邻甲苯二胺和间甲苯二胺，本发明的优点在于采用两塔串联进行精馏，能够连续的分离邻苯二甲胺、间甲苯二胺、单胺和其他杂质，邻苯二甲胺的纯度达到99.5%以上。
文档编号C07C209/86GK102757351SQ20121024891
公开日2012年10月31日 申请日期2012年7月18日 优先权日2012年7月18日
发明者王宏, 黄奎生, 黄海波, 黄雪平 申请人:如皋市金陵化工有限公司