专利名称：邻菲咯啉络合剂的制备方法
技术领域：
本发明属于PH指示剂制备领域，特别涉及一种邻菲咯啉络合剂的制备方法。
背景技术：
酸碱指示剂通常是随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质，是化学以及化学分析领域必不可取少的化学用品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响他们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化，此时的指示剂也就是我们研究PH指示剂。 在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化成为现在该行业研究的重点。邻菲咯啉也称作I · 10-菲咯啉(C12H8N2moll98. 21)白色或浅黄色结晶性粉末，溶于醇、苯、丙酮。微溶于水，不容于乙醚。熔点93-4°C (二水合物)，通常得到的是一水物99-100°C。117°C为无水物，并能溶于30份水与70份苯的混合物中。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种方法更加简单、产率更高的邻菲咯啉络合剂及其制备方法。本发明实现目的的技术方案如下一种邻菲咯啉络合剂的制备方法，步骤如下⑴甘油、邻苯二胺、硫酸、硫酸铜混合于容器中，、加热至135°C，反应I小时，再慢慢加入间硝基苯磺酸，缓慢地加热到130-140°C，控制反应温度135-140度，加完后继续回流3小时，将反应混合物倒入水中，用调至PH5-6，控制温度不超过70度，放置24小时，则邻菲咯啉铜盐沉淀完全析出，过滤出沉淀后用硫酸洗涤，再用乙醇洗涤得铜盐；⑵将硫化钠溶于水中加入到铜盐中，加热分解出油状物，待分解完全后放置至室温，调pH值为3，脱色过滤，滤液中和至无沉淀为止，中和温度控制在50度以下，pH值9-10，过滤出结晶，得粗品；⑶此粗品可用下列方法提纯粗品溶于稀酸中调pH为5-6加入少量EDTA 二钠盐及少量活性炭，加热脱色过滤，将滤液冷却系出白色结晶，滤除结晶并用水洗涤，干燥，得成品O而且，所述甘油邻苯二胺硫酸硫化钠的重量比为4:1. 1:1-3:1. 5。本发明的优点和有益效果为本发明涉及的邻菲咯啉络合剂的制备方法比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便，制备的产品产率高，在制备过程中先制的得成品，然后对成品又进行了进一步水洗等纯化步骤，获得的终产品纯度更高。
具体实施例方式下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。仪器及设备三口烧瓶长尾滴液漏斗电动搅拌电热套回流管(回收乙酸)布氏漏斗及滤瓶以下实施例体积的百分比均为重量百分比，有特殊标明的除外。原料甲酚红溴素冰乙酸氢氧化钠一种新的邻菲咯啉络合剂的制备方法，步骤如下·(I) 4000克甘油和1100克邻苯二胺，3000克70%硫酸、3000克结晶硫酸铜混合于10升的三口瓶中，分别安装温度计、搅拌器和回流冷凝管，加热至135°C，反应I小时，再慢慢加入2000克间硝基苯磺酸，缓慢地加热到140°C，控制反应温度135-140度，加完后继续回流3小时(勿超过140°C )，将反应混合物倒入水中，用20%氢氧化钠调至pH5-6，控制温度不超过70度，放置24小时，则邻菲咯啉铜盐沉淀完全析出，过滤出沉淀后用5%硫酸洗涤，再用乙醇洗涤得铜盐；(2)将1500克硫化钠溶于3升水中(含量60%)加入到铜盐中，加热分解出油状物，待分解完全后放置至室温，用50%硫酸酸化至pH值为3，脱色过滤，滤液用20%氢氧化钠中和至无沉淀为止，中和温度控制在50度以下，pH值9-10，过滤出结晶，得粗品；⑶此粗品可用下列方法提纯粗品溶于稀酸中调pH为5-6加入IOg EDTA 二钠盐及200g活性炭，加热脱色过滤，将滤液冷却系出白色结晶，滤除结晶并用水洗涤，干燥，得成品。
权利要求
1.一种邻菲咯啉络合剂的制备方法，其特征在于步骤如下⑴取甘油、邻苯二胺、硫酸、硫酸铜混合于容器中，加热至135°c，反应I小时，再加入间硝基苯磺酸，缓慢地加热到130-140°C，控制反应温度135-140度，加完后继续回流3小时， 将反应混合物倒入水中，用调至PH5-6，控制温度不超过70度，放置24小时，则邻菲咯啉铜盐沉淀完全析出，过滤出沉淀后用硫酸洗涤，再用乙醇洗涤得铜盐；⑵将硫化钠溶于水中加入到铜盐中，加热分解出油状物，待分解完全后放置至室温，调 PH值为3，脱色过滤，滤液中和至无沉淀为止，中和温度控制在50度以下，pH值9-10，过滤出结晶，得粗品；⑶此粗品可用下列方法提纯粗品溶于稀酸中调PH为5-6加入少量EDTA 二钠盐及少量活性炭，加热脱色过滤，将滤液冷却系出白色结晶，滤除结晶并用水洗涤，干燥，得成品。
2.根据权利要求I所述的邻菲咯啉络合剂的制备方法，其特征在于所述甘油邻苯二胺硫酸硫化钠的重量比为4:1. 1:1-3:1. 5。
全文摘要
本发明涉及一种新的邻菲咯啉络合剂的制备方法，步骤如下⑴制得铜盐；⑵将硫化钠溶于水中加入到铜盐中，加热分解出油状物，待分解完全后放置至室温，调pH值为3，脱色过滤，滤液中和至无沉淀为止，中和温度控制在50度以下，pH值9-10，过滤出结晶，得粗品；⑶此粗品可用下列方法提纯粗品溶于稀酸中调pH为5-6加入少量EDTA二钠盐及少量活性炭，加热脱色过滤，将滤液冷却系出白色结晶，滤除结晶并用水洗涤，干燥，得成品。本发明涉及的邻菲咯啉络合剂的制备方法比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便，制备的产品产率高，在制备过程中先制的得成品，然后对成品又进行了进一步水洗等纯化步骤，获得的终产品纯度更高。
文档编号C07D471/04GK102924451SQ20121045408
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月12日 优先权日2012年11月12日
发明者石开丁 申请人:天津市化学试剂研究所