专利名称：一种烟碱的制备方法
技术领域：
—种烟碱的制备方法,属于烟草加工技术领域。
背景技术：
烟草中含有多种生物碱，已得到鉴 定的就有40多种，其中以烟碱含量最多，约占烟草生物碱的95%，烟碱占烟草干重的0.5-6%。烟碱在精细化工上具有重要应用，硫酸烟碱是一种高效低毒，无抗药性，无残留，不毒化、污染土地的十分有潜力的植物杀虫剂，是“绿色农药”，对于防治棉花及蔬菜蚜虫效果甚佳。烟碱在医药上也具有应用，药理研究表明:烟碱可与外周和中枢神经系统的烟碱型胆碱结合，对大脑有多种作用，能激活多种神经化学通道，对中枢神经的作用可导致提高觉醒、注意力和反应性，降低焦虑和紧张反应。某些医药上可接受的烟碱盐类化合物对某些疾病有疗效，如将烟碱酒石酸盐局部施药，可以治疗用按摩或阿斯匹林不能缓解的肌肉痉挛和关节痛。烟碱的工业品有两种，一种是40%烟碱，为褐色液体，烟碱含量> 40% ;另一种是纯烟碱，烟碱含量>95%。目前烟碱制备方法主要有水蒸气蒸馏法和溶剂萃取法等。水蒸气蒸馏法提取烟碱生产能耗高，处理设备庞大、收率低。溶剂萃取法其工艺过程是将烟叶浸泡后用石灰乳处理净化，用Na2CO3除残存的Ca2+离子，澄清液用氯代烯烃等有机溶剂萃取，萃取液用硫酸洗脱，烟碱从有机相转移到水相成硫酸烟碱，多次富集得硫酸烟碱产品，该工艺需两次碱中和，两次氯仿萃取，工业繁琐，溶剂损耗大。本发明的目的在于提供一种烟碱的制备方法。采用稀硫酸溶液渗滤法提取烟碱，提取液经氢氧化钠中和，氯仿萃取，脱溶得到纯度为76%的烟碱产品。本发明的技术方案:一种烟碱的制备方法:将200克原料装入050X500的渗滤柱，采用稀硫酸溶液渗滤法以20mL/min的流速在40°C下循环3次提取烟碱，提取液过滤后，氢氧化钠中和，氯仿萃取2次，脱溶得到纯度为76%的烟碱产品。(I)烟草原料:所用的烟草原料其烟碱的含量大于1.15% ；(2)硫酸溶液的质量浓度5% -10% ;(3)磷酸溶液与烟草原料的体积质量比为4: l(mL:克)；(4)硫酸溶液与氯仿的体积比为2:: 1，萃取2次；(5)氢氧化钠溶液的质量浓度为5%，中和pH值为7.5本发明的有益效果:一种烟碱的制备方法，为制备烟碱提供了一种简易可行的方法，使用该方法可以方便的得到纯度为76%的烟碱产品，简化了工艺，减少了氯仿使用量，同时节约设备投资，节约能耗，具有重要的社会和经济意义。
具体实施例方式实施例1将200克原料装入0 50X500的渗滤柱，采用质量浓度5%稀硫酸溶液800mL渗滤法以20mL/min的流速在40°C下循环3次提取烟碱，提取液过滤后，质量浓度为5%氢氧化钠溶液调节pH值7.5，用800mL氯仿分2次萃取，脱溶得到纯度为76.8%的烟碱产品。实施例2将200克原料装入050X500的渗滤柱，采用质量浓度10%稀硫酸溶液800mL渗滤法以20mL/min的流速在40°C下循环3次提取烟碱，提取液过滤后，质量浓度为5%氢氧化钠溶液调节PH值7.5，用800mL氯仿分2次萃取，脱溶得到纯度为76.2%的烟碱产品。实施例3将200克原料装入0 50X500的渗 滤柱，采用质量浓度7%稀硫酸溶液800mL渗滤法以20mL/min的流速在40°C下循环3次提取烟碱，提取液过滤后，质量浓度为5%氢氧化钠溶液调节PH值7.5，用800mL氯仿分2次萃取，脱溶得到纯度为76.4%的烟碱产品。
权利要求
1.一种烟碱的制备方法:将200克原料装入0 50X500的渗滤柱，采用稀硫酸溶液渗滤法以20mL/min的流速在40°C下循环3次提取烟碱，提取液过滤后，氢氧化钠中和，氯仿萃取2次，脱溶得到纯度为76%的烟碱产品。
(1)烟草原料:所用的烟草原料其烟碱的含量大于1.15% ; (2)硫酸溶液的质量浓度5%-10% ; (3)磷酸溶液与烟草原料的体积质量比为4: KmL:克)； (4)硫酸溶液与氯仿的体积比为2:: 1，萃取2次； (5)氢氧化钠溶液的质量浓度为5%，中和pH值为7.5。
2.根据权利要求1所述的一种烟碱的制备方法，其特征是所用的烟草原料其烟碱的含量大于1.15%。
3.根据权利要求1所述的一种烟碱的制备方法，其特征是硫酸溶液的质量浓度5% -10%。
4.根据权利要求1所述的一种烟碱的制备方法，其特征是磷酸溶液与烟草原料的体积质量比为4: KmL:克)。
5.根据权利要求1所述的一种烟碱的制备方法，其特征是氢氧化钠溶液的质量浓度为5%，中和pH值为7.5。
全文摘要
一种烟碱的制备方法将200克原料装入Φ50×500的渗滤柱，采用稀硫酸溶液渗滤法以20mL/min的流速在40℃下循环3次提取烟碱，提取液过滤后，氢氧化钠中和，氯仿萃取2次，脱溶得到纯度为76％的烟碱产品。
文档编号C07D401/04GK103102340SQ20121050435
公开日2013年5月15日 申请日期2012年11月28日 优先权日2012年11月28日
发明者曹栋, 史苏佳, 魏长庆, 王美兰 申请人:江南大学