专利名称：一种双羟乙氧基芴的制备方法
一种双羟乙氧基芴的制备方法技术领域
本发明属化学合成领域，具体涉及一种双羟乙氧基芴的制备方法。
背景技术：
在现代聚合加工工业中，双酚化合物被大量用于缩合反应中，尤其是用于制备具有高耐热性、良好的光学性能、良好的阻燃性能的环氧树脂、聚氨酯、聚碳酸酯、聚酯、聚芳香脂、聚醚或多醚等缩聚产品，双酚芴化合物及其取代衍生物如双羟乙氧基芴是合成上述聚合物的重要单体。双酚芴化合物及其取代衍生物在飞机结构材料、导弹弹头、发动机喷嘴及壳体等军事、航空航天、电子、汽车工业领域得到广泛应用，由此制得的聚合物可用作耐热材料、分离膜材料及光学材料等。
电子液晶材料属于目前热门的新型材料，双羟乙氧基芴合成的材料目前已应用到高档的手机显示屏，并正在向新型液晶显示屏方面扩展。
双羟乙氧基芴(BPEF)化学名为(9，9_双(4_(2_羟基乙氧基)苯基)芴)，结构式如下所示
权利要求
1.一种双羟乙氧基芴的制备方法，包括如下步骤将芴酮、乙二醇单苯醚和催化剂巯基乙醇混合搅拌，混合物中滴加浓硫酸，在50 70°C反应至结束后经水-有机溶剂萃取后， 重结晶，即得目标产物。
2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的芴酮、乙二醇单苯醚的摩尔比例为1:3 1:4,荷酮、巯基乙醇的摩尔比例为10:1 10:1. 5,荷酮、浓硫酸的重量比例为 9:14 9:20。
3.权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的芴酮、乙二醇单苯醚的摩尔比例为1:3。
4.权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的芴酮、巯基乙醇的摩尔比例为 10:1. 28。
5.权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的芴酮、浓硫酸的重量比例为9:16。
6.权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为选自二氯乙烷、氯仿等的一种或其组合的卤代烃类溶剂。
7.权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的重结晶采用选自二氯乙烷、氯仿等的一种或其组合的卤代烃类溶剂作为结晶溶剂。
8.权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的重结晶是在O 5°C左右的环境下析出结晶。
9.一种用于通过乙二醇单苯醚和9-芴酮反应制备双羟乙氧基芴的催化剂，所述催化剂为疏基乙醇。
10.一种双羟乙氧基芴的的结晶方法，其特征在于采用选自二氯乙烷、氯仿等的一种或其组合的卤代烃类溶剂作为结晶溶剂，O 5°C左右的环境下析出结晶。
全文摘要
本发明属于化学合成领域，涉及一种双羟乙氧基芴的制备方法，使乙二醇单苯醚、9-芴酮，硫酸在催化剂巯基乙醇存在下进行缩合反应，反应液经水-有机溶剂萃取纯化，然后重结晶后获得目标产品。本发明提供的制备方法，缩短了反应时间，提高了收率，改善了产品的晶型和流动性，使用单一类型溶剂更利于回收使用，使工艺操作简单化，适合工业化生产。
文档编号C07C41/30GK103058833SQ20131001152
公开日2013年4月24日 申请日期2013年1月14日 优先权日2013年1月14日
发明者徐小虎, 唐华 申请人:盐城市福友医药化工有限公司