专利名称：一种普卢利沙星的制备方法
技术领域：
本发明涉及喹诺酮类抗菌药物的制备方法，更具体地，本发明涉及一种制备下式普卢利沙星(prulifloxacin)，化学命名为:6_氟-1-甲基-7-[4_(5-甲基-2-氧代1，3-二氧杂环戊烯-4-基)甲基-1-哌嗪基]-4-氧代-4H-[1，3]硫氮杂环丁烷并[3，2_a]喹啉-3-羧酸的新方法。
权利要求
1.一种式(I)化合物普卢利沙星的制备方法，
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(I)中所述的式(II)化合物:氢氧化钾:水的质量比为1:0.7-0.8:13-15，所述的式(II)化合物与乙酸乙酯的质量比为1:3.6_4.0 ο
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(I)中所述的式(II)化合物:氢氧化钾:水的质量比优选为I:0.75:14。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的式(IV)化合物:N-溴代琥珀酰亚胺:偶氮二异丁腈:氯仿的质量体积比为Ikg:1.5-1.7kg:0.05-0.07kg:18_22L。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的式(IV)化合物:N-溴代琥珀酰亚胺:偶氮二异丁腈:氯仿的质量体积比优选为Ikg:1.6kg:0.06kg:20L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的式(V)化合物:式(III)化合物:碳酸氢钾:N，N- 二甲基甲酰胺的质量体积比为Ikg:1.0-1.1kg:0.3-0.4kg:6_7L，所述的式(V)化合物的N，N-二甲基甲酰胺溶液的浓度为0.6kg/L，所述的内温优选为4°C，所述的反应时间优选为5.5小时。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的式(V)化合物:式(III)化合物:碳酸氢钾:N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比优选为Ikg:1.05kg:0.33kg:6.4L。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的普卢利沙星的粗品:活性炭:乙腈的质量体积比为Ikg:0.005-0.015kg:38-42L。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的普卢利沙星的粗品:活性炭:乙腈的质量体 积比优选为Ikg:0.0lkg:40L。
全文摘要
本发明涉及式(I)化合物普卢利沙星，化学名称为6-氟-1-甲基-7-[4-(5-甲基-2-氧代1，3-二氧杂环戊烯-4-基)甲基-1-哌嗪基]-4-氧代-4H-[1，3]硫氮杂环丁烷并[3，2-a]喹啉-3-羧酸的制备方法。本发明的制备方法是适合工业化生产、工艺简单、纯度高、收率高的普卢利沙星的制备方法。
文档编号C07D513/04GK103113392SQ20131005385
公开日2013年5月22日 申请日期2013年2月20日 优先权日2013年2月20日
发明者曹龙祥, 董自波, 牛犇, 邵建国 申请人:江苏济川制药有限公司