专利名称：一种制备4,4’-二氟苯偶酰的方法
技术领域：
本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种制备4，4’ - 二氟苯偶酰的方法。
背景技术：
4，4’ - 二氟苯偶酰是一种重要的有机合成中间体，广泛的应用于发光材料和医药中间体的合成。现有的合成4，4’ - 二氟苯偶酰的方法中，主要存在的不足之处包括反应原料取得难，反应步骤繁琐，所用催化剂种类多，需要对合成4，4’ - 二氟苯偶酰的方法进行改进和创新。
发明内容
发明目的针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种制备4，4’ - 二氟苯偶酰的方法，以实现提供一种原料便宜易得、收率高、操作简单适合工业化生产的合成工艺。技术方案为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下
一种制备4，4’ - 二氟苯偶酰的方法，以对氟苯甲醛为原料，以维生素Bl或3-丙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑溴盐为催化剂，在饱和的NaOH乙醇溶液中进行缩合反应，制得 1，2- 二(-4-氟苯基)-2-羟基乙酮；氧化1，2- 二(-4-氟苯基)-2-羟基乙酮制得4，4’ - 二氟苯偶酰。反应式如下
上述的制备4，4’ - 二氟苯偶酰的方法，具体步骤如下
权利要求
1.一种制备4，4’-二氟苯偶酰的方法，其特征在于以对氟苯甲醛为原料，以维生素Bl 或3-丙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑溴盐为催化剂，在饱和的NaOH乙醇溶液中进行缩合反应，制得1，2- 二(-4-氟苯基)-2-羟基乙酮；氧化1，2- 二(-4-氟苯基)-2-羟基乙酮制得 4，4’ - 二氟苯偶酰。
2.根据权利要求1所述的制备4，4’-二氟苯偶酰的方法，其特征在于，具体步骤如下(1)向反应器中加入维生素Bl或3-丙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑溴盐，饱和的NaOH 乙醇溶液，慢慢滴加对氟苯甲醛，控温60°C，反应5lh，冷却至(T5°C，析晶4 5h，过滤，滤饼用水和乙醇洗涤，得到黄色固体，干燥得到1，2_ 二(-4-氟苯基)-2-羟基乙酮；(2)向反应器中加入1，2-二(-4-氟苯基)-2-羟基乙酮、酒精、浓盐酸和!^Cl3,升温 70^750C，反应3 4h ；冷却至室温，加入二氯甲烷搅拌，过滤，滤饼用二氯甲烷洗涤，合并滤液和洗液，分出有机层，水层用二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥萃取液，减压浓缩萃取液，用乙醇重结晶，得到黄色固体即为4，4’ - 二氟苯偶酰。
全文摘要
本发明公开了一种制备4,4’-二氟苯偶酰的方法，以对氟苯甲醛为原料，以维生素B1或3-丙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑溴盐为催化剂，在饱和的NaOH乙醇溶液中进行缩合反应，制得1,2-二(-4-氟苯基)-2-羟基乙酮；氧化1,2-二(-4-氟苯基)-2-羟基乙酮制得4,4’-二氟苯偶酰。本发明的制备4,4’-二氟苯偶酰方法，原料易得，操作简单且适合工业化生产，产物收率高，具有很好的实用性，能够产生较好的经济效益和社会效益。
文档编号C07C45/30GK102363591SQ20111036735
公开日2012年2月29日 申请日期2011年11月18日 优先权日2011年11月18日
发明者张卫东 申请人:太仓市运通化工厂