专利名称：一种制备对二茂铁基苯甲醛的方法
技术领域：
本发明属于化学合成领域，特别涉及一种制备对二茂铁基苯甲醛的方法。
背景技术：
二茂铁自发现以来便引起了人们的注意，这种金属有机化合物具有芳香性、亲电性、稳定性、氧化还原可逆性以及低毒性，并且其能穿过细胞膜，直接与细胞内酶、DNA或RNA等作用。基于以上特点，二茂铁衍生物具有多种生理活性，如抗肿瘤、治贫血、杀菌、抗炎、抗溃疡、抗痉挛、酶抑制剂、杀虫、调节植物生长等，随着二茂铁衍生物研究的不断深入，其在生物学、医学、微生物学等领域均具有广泛的应用前景。艾尔肯.吐尔逊等在Chinese Journal of Synthetic Chemistry,VoIume13, 2005，Number2，pp.172-174发表的对二茂铁基苯甲醛双缩间苯二胺盐酸盐Schiff碱及其过渡金属配合物的合成与表征中，报道了对二茂铁基苯甲醛的合成方法。该方法将二茂铁与三氯氧磷搅拌回流1.5小时后，滴加对二甲氨基苯甲醛的无水乙醚溶液继续回流，反应完毕后倒入冰水中，接着用乙醚萃取48h，萃取液依次用蒸馏水和碳酸钠水溶液洗涤，再用无水硫酸镁干燥，减压升华得最终产物，产率仅有15.32%。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应条件温和、操作简便、反应时间短、后处理简单且产率高的制备对二茂铁基苯甲醛的方法。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:一种制备对二茂铁基苯甲醛的方法，包括以下步骤:第一步，向反应容器中加入A mol对二甲氨基苯甲醛和D mL 二氯甲烷，搅拌溶解后，加入B mol三氯氧磷,继续搅拌0.5h后加入C mol 二茂铁，于10 40°C反应1.5 3h,得混合液，其中 A=B, A:C= (1.5 3.5): 1，D=IOOOC ；第二步，将混合液冷却至室温，向其中加入X mL水，X=IOOOA,搅拌均匀后抽滤，用NaOH溶液或KOH溶液调节滤液的pH=6 7，然后用二氯甲烷萃取滤液，将得到的萃取相水洗，干燥，然后减压蒸除萃取相中的二氯甲烷后得到固体，将得到的固体重结晶，得到对二茂铁基苯甲醛。所述的三氯氧磷的滴加速度为I 2滴每秒。所述的第二步中的搅拌均匀为搅拌5min。 所述的第二步中的NaOH溶液或KOH溶液的质量浓度为5% 15%。所述的第二步中用二氯甲烷萃取滤液两次，将两次萃取后得到的有机相合并得到萃取相。
所述的第二步中二氯甲烷的用量为每次20mL。所述的第二步中干燥采用的干燥剂为无水硫酸镁或无水硫酸钠。所述的第二步中的重结晶溶剂为体积比为1:3的乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:本发明提供了一种对二茂铁基苯甲醛的制备方法，该方法用二氯甲烷作为溶剂，采用“一锅煮”法，操作简便，于10 40°C即可反应，反应条件温和且反应时间短，反应后处理简单且产率高，是一种更为简单、经济的制备对二茂铁基苯甲醛的方法。
具体实施例方式本发明以二氯甲烷作为溶剂，将二甲氨基苯甲醛溶解于二氯甲烷中，然后后向其中加入三氯氧磷，搅拌反应0.5h后加入二茂铁，于10 40°C反应生成对二茂铁基苯甲醛，其反应式如式(I)所示:
权利要求
1.一种制备对二茂铁基苯甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤: 第一步，向反应容器中加入A mol对二甲氨基苯甲醛和D mL二氯甲烷，搅拌溶解后，力口入B mol三氯氧磷，继续搅拌0.5h后加入C mol 二茂铁，于10 40°C反应1.5 3h，得混合液，其中 A=B, A:C=(1.5 3.5): 1，D=IOOOC ； 第二步，将混合液冷却至室温，向其中加入X mL水，X=IOOOA,搅拌均匀后抽滤，用NaOH溶液或KOH溶液调节滤液的pH=6 7，然后用二氯甲烷萃取滤液，将得到的萃取相水洗，干燥，然后减压蒸除萃取相中的二氯甲烷后得到固体，将得到的固体重结晶，得到对二茂铁基苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的制备对二茂铁基苯甲醛的方法，其特征在于:所述的三氯氧磷的滴加速度为I 2滴每秒。
3.根据权 利要求1所述的制备对二茂铁基苯甲醛的方法，其特征在于:所述的第二步中的搅拌均匀为搅拌5min。
4.根据权利要求1所述的制备对二茂铁基苯甲醛的方法，其特征在于:所述的第二步中的NaOH溶液或KOH溶液的质量浓度为5% 15%。
5.根据权利要求1所述的制备对二茂铁基苯甲醛的方法，其特征在于:所述的第二步中用二氯甲烷萃取滤液两次，将两次萃取后得到的有机相合并得到萃取相。
6.根据权利要求5所述的制备对二茂铁基苯甲醛的方法，其特征在于:所述的第二步中二氯甲烷的用量为每次20mL。
7.根据权利要求1所述的制备对二茂铁基苯甲醛的方法，其特征在于:所述的第二步中干燥采用的干燥剂为无水硫酸镁或无水硫酸钠。
8.根据权利要求1所述的制备对二茂铁基苯甲醛的方法，其特征在于:所述的第二步中的重结晶溶剂为体积比为1:3的乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂。
全文摘要
一种制备对二茂铁基苯甲醛的方法，步骤为向反应容器中加入A mol对二甲氨基苯甲醛和D mL二氯甲烷，搅拌溶解后，加入B mol三氯氧磷，搅拌0.5h后加入C mol二茂铁，于10～40℃反应1.5～3h，冷却至室温后加入X mL水，搅拌均匀后抽滤，调节滤液的pH=6～7，用二氯甲烷萃取滤液，将得到的萃取有机相水洗，干燥，减压蒸除萃取有机相中的二氯甲烷，将得到的固体重结晶，得到对二茂铁基苯甲醛，其中A=B，A:C=(1.5～3.5):1，D=1000C，X=1000A。本发明用二氯甲烷作为溶剂，采用“一锅煮”法，操作简便，于10～40℃即可反应，反应条件温和、反应时间短，后处理简单且产率高。
文档编号C07F17/02GK103145767SQ20131007055
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月6日 优先权日2013年3月6日
发明者刘玉婷, 殷艳佼, 尹大伟, 仇志军, 付青, 蒋闪闪, 吕博 申请人:陕西科技大学