2，3-二氨基-7-溴-9，9’-二烷基芴及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一类间体化合物2，3-二氨基-7-溴-9，9，-二烷基芴的制备方法，该化合物的化学分子结构通式为：其中：R1为H或C1～C20直链或支链烷烃。本发明首次在2，3-二氨基-9，9，-二烷基芴引入溴取代基，成功合成了一系列不对称的邻二氨基芴结构。不仅邻二氨基可与醛、酮、酸酐、酰氯等发生取代或者缩合反应，而且卤取代基还可以进行Heck、Suzuki和Sonogashira等金属偶联反应，直接丰富了芴类分子参与反应的位点与类型，更为方便的应用于OLED材料设计与合成中。
【专利说明】2,3- 二氨基-7-溴-9，9’ - 二院基荷及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种中间体化合物2，3- 二氨基-7-溴_9，9’- 二烷基芴的制备方法。【背景技术】
[0002]OLED材料的科学研究起源于1979年柯达公司的华裔科学家邓青云发现了有机蓄电池的发光现象。1987年邓青云使用8-羟基喹啉铝首次制成了有机电致发光器件。1990年Burroughes等人发现了以共轭高分子PPV为发光层的0LED。1997年日本Pioneer推出了世界第一个商品化的有机平板显示产品。2000年Heeger等人研究的有机导电材料聚乙炔获得了诺贝尔化学奖，从此OLED材料的研究得以飞速发展。
[0003]OLED材料与传统的平板显示材料相比具有低直流电压驱动、主动发光、色彩全体积小、无视角限制、可弯曲折叠、工作温度范围大、制作工艺简单、材料选择范围广等优点，由此它被称为未来的理想显示器。性能更优越，寿命更长、易于做成器件的新材料不断涌现，有望在不久的将来成为新一代的全彩色平板显示器件。
[0004]OLED材料中芴类化合物具有较高的光和热稳定性，在固态时其荧光量子效率高达60%-80%，带隙能大于2.90eV,被公认为最具商业化潜力的一种有机电致发光材料。利用荷9位、2位和7位的可修饰性，引入不同的基团来得到一系列的芴衍生物，以改善光电性质和提闻应用性能。
[0005]目前在芴类发光材料中通过2位，3位和7位选择性的引入官能团，合成新中间体来改进材料性能尚未很好的实现。尤其在进行还原反应时不尽如意，不是反应不够彻底，就是反应选择性不好。官能团选择性的引入不仅具有一定的挑战性，而且还有将有着一定的应用价值。
[0006]请补充现有技术的制备方法中存在的问题。
【发明内容】
[0007]本发明目的在于克服现有技术中存在的问题提供一种2，3- 二氨基-7-溴-9，9’_ 二烷基芴的制备方法。
[0008]为达到上述目的，本发明采用的反应机理为:
【权利要求】
1.一种2，3-二氨基-7-溴-9，9’-二烷基芴的制备方法，于该化合物的结构通式为:
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的还原体系为铁粉盐酸的还原体系，铁粉和盐酸的用量为被还原物的12~30倍摩尔量、以催化剂用量的兰尼镍或钯碳作为催化剂的氢气还原体系，氢气的用量为被还原物的2~50倍摩尔量、以催化剂用量的兰尼镍或钯碳作为催化剂的水合肼的还原体系，水合肼用量为被还原物的2~50倍摩尔量、以催化剂用量的六水合氯化铁和活性炭为催化剂的水合肼还原体系，水合肼用量为被还原物的2~50倍摩尔量。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的无机碱为氢氧化钾、氢氧化钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠或甲醇钠。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的烷基醇为:甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或正丁醇。
【文档编号】C07C211/61GK103664647SQ201310657090
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月9日 优先权日:2013年12月9日
【发明者】林海霞, 郝增帅, 崔永梅, 顾泽彬 申请人:上海大学