一种乙烯酮制备2-乙酰呋喃的方法
【专利摘要】一种乙烯酮制备2-乙酰呋喃的方法,在酰化催化剂存在下，呋喃与乙烯酮在有机溶剂中控温5～20℃反应2～5小时，制备2-乙酰呋喃粗品，然后经过蒸馏回收有机溶剂和精馏制备2-乙酰呋喃产品；酰化催化剂选自磷酸、硫酸或对甲苯磺酸中的一种或多种，酰化催化剂与呋喃的质量比为0.005～0.009∶1；呋喃与乙烯酮质量比为（1.62～1.69）∶1；有机溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿中的一种或多种。相对于现有技术，本发明具有以下优点和有益效果：1.原料成本较低，适合连续化生产；2.反应温度较低，适合工业化生产；3.生产过程不产生氯化氢或醋酸、腐蚀较小，三废排放少；4.溶剂回后直接套用，实现了绿色化合成，产品收率达到95.0%，纯度达到99%。
【专利说明】—种乙烯酮制备2-乙酰呋喃的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化工中间体2-乙酰呋喃的生产方法。
【背景技术】
[0002]2-乙酰呋喃是重要的医药、农药、香料中间体，是合成呋喃铵盐的主要原料。
[0003]2_乙酰呋喃的合成工艺主要有乙酸法！Helvetica ChimicaActa,88 (8), 2232-2287, 2005, Tetrahedron, 60 (48)，10843-10850,2004、Synthesis, (13)，2165-2168，2004 等中提到;乙酸氯法:Synthetic Communications, 38 (2)，255-264，2008 中提到；醋酐法:中国抗生素杂志 30 (5)，304-313，2005，CN101357910A 等中提到。
[0004]乙酸法产品转化率和收率低，以呋喃计最高为40%，腐蚀严重、生产成本高、产品质量低。
[0005]乙酰氯路线采用乙酰氯为酰化剂，在较低的温度下反应生成2-乙酰呋喃，收率可以达到90%以上。但是乙酰氯价格昂贵，合成过程产生氯化氢，腐蚀严重，需采用吡啶或者三乙胺作为溶剂和脱酸剂，三废较多，溶剂回收复杂，生产成本高。
[0006]醋酐法由于经过了两次酰化过程，呋喃的转化率超过了 95%，产品质量也较乙酰氯路线为高。但是该法原料利用率过低(醋酐的利用率仅为50%)，反应器的生产效率低，生产成本过高。
【发明内容】
[0007]针对现有技术的上述缺陷，本发明提供收率和纯度高、污染小的一种乙烯酮制备2-乙酰呋喃的方法。
[0008]本发明的反应方程式为:
【权利要求】
1.一种乙烯酮制备2-乙酰呋喃的方法，其特征在于，在酰化催化剂存在下，呋喃与乙烯酮在有机溶剂中控温5~20V反应2~5小时，制备2-乙酰呋喃粗品，然后经过蒸馏回收有机溶剂和提纯2-乙酰呋喃产品；所述的酰化催化剂选自磷酸、硫酸或对甲苯磺酸中的一种或多种，且酰化催化剂与呋喃的质量比为0.005~0.009: I ;所述的有机溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的乙烯酮制备2-乙酰呋喃的方法，其特征在于，所述的呋喃与乙烯酮质量比为(1.62~1.69): I。
3.根据权利要求1所述的乙烯酮制备2-乙酰呋喃的方法，其特征在于，所述的有机溶剂与呋喃质量比为(I~2): I。
4.根据权利要求1-3任一所述的乙烯酮制备2-乙酰呋喃的方法，其特征在于，所述的反应温度为10~20°C。
5.根据权利要求4所述的乙烯酮制备2-乙酰呋喃的方法，其特征在于所述的反应时间为2~4小时。
6.根据权利要求1-3任一所述的乙烯酮制备2-乙酰呋喃的方法，其特征在于，所述有机溶剂回收后 直接套用。
【文档编号】C07D307/46GK103664838SQ201310685941
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月16日 优先权日:2013年12月16日
【发明者】卢言建, 郑庚修, 夏青, 孙成斌, 张世凤 申请人:山东汇海医药化工有限公司