一种氨基甘油的精制装置及其提纯工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种氨基甘油的精制装置，包括依次通过管路连通的结晶釜、第一精密过滤器、脱色釜、第二精密过滤器、成品蒸馏釜、冷凝器、前馏分罐和成品罐以及罗茨真空机组；结晶釜上设有冷盐水出口、冷盐水进口和不合格氨基甘油进口，将不合格氨基甘油加入结晶釜内，60-80分钟后，将物料压入第一精密过滤器；再进入脱色釜；向脱色釜加入乙醇，搅拌，将活性炭、活性白土压入脱色釜，继续搅拌，将脱色釜内的物料压入第二精密过滤器再进入成品蒸馏釜，先蒸出乙醇，乙醇继续使用；本发明1、采用结晶釜冷冻工艺，将同系物2-氨基-1,3-丙二醇、甘油聚合物从产品中析出，大大降低了成品中2-氨基-1,3-丙二醇的含量。
【专利说明】一种氨基甘油的精制装置及其提纯工艺 【技术领域】
[〇〇〇1] 本发明涉及一种氨基甘油的精制工艺与装置，具体地说，涉及一种能够将纯度低、 外观带颜色、杂质含量高的氨基甘油提高纯度达99. 7%以上的精制装置及其提纯工艺，属 于化工【技术领域】。 【背景技术】
[0002] 氨基甘油（3-氨基-1，2-丙二醇)是生产非离子造影剂碘化X-射线造影剂的结构 单元，用于合成碘海醇、碘佛醇和碘克沙醇等，也用作消炎药、止痛药、化妆品、某些合成材 料等的重要中间体。为最大限度降低对病人产生的副作用，减少不良反应，要求氨基甘油纯 度不能低于99. 5% (GC)，控制无机盐含量。
[0003] 目前，氨基甘油的起始原料基本上是氯代甘油或缩水甘油直接与氨反应等，由于 工艺技术、原料、操作等多方面原因，国内工业化产品大多纯度在99%左右，并且产品带有 不同的颜色，颜色分为黄色、棕色、红色、棕黄色，导致产品根本不能用于碘海醇合成。现有 的氨基甘油提纯技术主要有： 1、 氨基甘油不合格品经过调节pH、脱水、溶剂溶解、脱色、过滤、除去溶剂、减压蒸馏等 步骤得到纯度接近99. 5%产品； 2、 柱色谱法纯化。用低极性洗脱剂溶解氨基甘油不合格品后加入色谱柱顶端，在出口 处检测，到一定指标后将高极性洗脱剂加入色谱柱顶端并检测，蒸馏含有氨基甘油的洗脱 液获成品。
[0004] 方法2存在操作繁琐、产品成本高、产品纯度低等问题；方法2有实验室操作价值， 存在工业化生产技术难度大、吸附剂成本高且不易重复使用等诸多问题。除了从氨基甘油 合成工艺上解决产品带颜色、成品纯度低外，对不合格产品进行处理使产品适合碘海醇合 成这一研究同样有着重要的经济意义和现实意义。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决地方问题是为了克服氨基甘油行业普遍存在的产品呈黄色、棕色、 红色、棕黄色、黄褐色或淡黄色等颜色、杂质数量多、杂质含量高、产品纯度低等缺陷，提供 一种对不合格产品后处理的氨基甘油的精制装置。
[0006] 为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案： 一种氨基甘油的精制装置，包括依次通过管路连通的结晶釜、第一精密过滤器、脱色 釜、第二精密过滤器、成品蒸馏釜、冷凝器、前馏分罐和成品罐以及罗茨真空机组；所述结晶 釜上设有冷盐水出口、冷盐水进口和不合格氨基甘油进口。
[0007] 本发明还提供上述氨基甘油的提纯工艺，该工艺包括以下步骤： A、将80-120Kg纯度为94. 33-96. 69%(GC)的不合格氨基甘油通过不合格氨基甘油进口 加入结晶釜内，通过冷盐水进口通入温度为-5--KTC的冷冻盐水，60-80分钟后，向结晶釜 内通入压力为0. 2-0. 25MPa的压缩空气，将物料压入第一精密过滤器；再进入脱色釜； B、向脱色釜加入140-180Kg乙醇，搅拌20-40分钟后开汽升温，10-30分钟后将釜温升 至50-60°C，用压力为0· 2-0. 25MPa的压缩空气将3-7. 2Kg活性炭、2. 5-4. 8Kg活性白土压 入脱色釜，然后在50-60°C温度下继续搅拌40-60分钟； 不合格氨基甘油：乙醇：活性炭：活性白土的质量配比为1:0.85-2. 1:0.01-0. 12 : 0. 01-0. 08。
[0008] C、用压力为0· 2-0. 25MPa的压缩空气将脱色釜内的物料压入第二精密过滤器再 进入成品蒸馏釜，先蒸出乙醇，乙醇继续使用； D、待气相温度超过80°C时，开启罗茨真空机组，待成品罐真空度达0. 0992-0. 0998MPa 且稳定、气相温度低于124°C时，冷凝液为前馏分；气相温度124-135°C的冷凝液为成品。
[0009] 本发明采用上述方案，具有以下优点： 1、 采用结晶釜冷冻工艺，将同系物2-氨基-1,3-丙二醇、甘油聚合物(一般为甘油二聚 物到六聚物）从产品中析出，大大降低了成品中2-氨基-1，3-丙二醇的含量； 2、 采用活性炭、活性白土协同作用，通过吸附脱除不合格氨基甘油产品的色素，效果明 显，尤其对不合格品呈深黄色、黄褐色、红黄色等脱除效果尤为明显； 3、 采用高真空的多级罗茨真空机组进行蒸馏，蒸馏时间短，液相温度低，液相物料热裂 解、聚合反应减少，同时气相温度低、蒸发速度快，成品氨基甘油收率提高到60%以上，纯度 超过99. 7% ;产品中氯代甘油、双（2, 3-二羟基丙基）胺、叔（2, 3-二羟基丙基）胺含量显著 减少。
[〇〇1〇] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。 【专利附图】
【附图说明】
[〇〇11] 附图1为本发明实施例中的氨基甘油的精制装置图。
[0012] 图中：1-结晶釜；2-第一精密过滤器；3-脱色釜；4-第二精密过滤器；5-成品蒸 馏釜；6-冷凝器；7-前馏分罐；8-成品罐；9-罗茨真空机组；10-冷盐水出口； 11-冷盐水进 口； 12-不合格氨基甘油进口。
[0013] 六、【具体实施方式】： 实施例1，处理的不合格品，氨基甘油含量95. 23%(GC)，外观为淡黄色。
[0014] 如图1所示，一种氨基甘油的精制装置，包括依次通过管路连通的结晶釜1、第一 精密过滤器2、脱色釜3、第二精密过滤器4、成品蒸馏釜5、冷凝器6、前馏分罐7和成品罐8 以及罗茨真空机组9 ;所述结晶釜1上设有冷盐水出口 10、冷盐水进口 11和不合格氨基甘 油进口 12。
[0015] 上述氨基甘油的提纯工艺包括以下步骤： A、 将lOOKg氨基甘油通过不合格氨基甘油进口 12加入结晶釜1内，通过冷盐水进口 11通入温度为-5-10°C的冷冻盐水，60分钟后，向结晶釜1内通入压力为0. 2MPa的压缩空 气，将物料压入第一精密过滤器2 ;再进入脱色釜3 ; B、 向脱色釜3加入150Kg乙醇，搅拌30分钟后开汽升温，25分钟后将釜温升至50°C， 用压力为0. 25MPa的压缩空气将3Kg活性炭、2. 5Kg活性白土压入脱色釜3,然后在55°C温 度下继续搅拌45分钟； C、 用压力为0. 25MPa的压缩空气将脱色釜3内的物料压入第二精密过滤器4再进入成 品蒸馏釜5,先蒸出乙醇，乙醇继续使用； D、待气相温度超过80°C时，开启罗茨真空机组9,待成品罐8真空度达0. 0996MPa且稳 定、气相温度低于124°C时，冷凝液为前馏分；气相温度124-135°C的冷凝液为成品。
[0016] 制备的广品质量指标见表1。
[0017] 表1产品质量分析结果
【权利要求】
1. 一种氨基甘油的精制装置，其特征在于：该装置包括依次通过管路连通的结晶釜 (1)、第一精密过滤器（2)、脱色釜（3)、第二精密过滤器（4)、成品蒸馏釜（5)、冷凝器（6)、前 馏分罐（7)和成品罐（8)以及罗茨真空机组（9);所述结晶釜（1)上设有冷盐水出口（10)、 冷盐水进口（11)和不合格氨基甘油进口（12)。
2. 如权利要求1所述的氨基甘油的提纯工艺，其特征在于：该工艺包括以下步骤： A、 将80-120Kg不合格氨基甘油通过不合格氨基甘油进口（ 12)加入结晶釜（1)内，通过 冷盐水进口（11)通入温度为-5-10°C的冷冻盐水，60-80分钟后，向结晶釜（1)内通入压力 为0. 2-0. 25MPa的压缩空气，将物料压入第一精密过滤器（2);再进入脱色釜（3); B、 向脱色釜（3)加入140-180Kg乙醇，搅拌20-40分钟后开汽升温，10-30分钟后将釜 温升至50-60°C，用压力为0· 2-0. 25MPa的压缩空气将3-7. 2Kg活性炭、2. 5-4. 8Kg活性白 土压入脱色釜（3)，然后在50-60°C温度下继续搅拌40-60分钟； C、 用压力为0· 2-0. 25MPa的压缩空气将脱色釜（3)内的物料压入第二精密过滤器（4) 再进入成品蒸馏釜（5)，先蒸出乙醇，乙醇继续使用； D、 待气相温度超过80°C时，开启罗茨真空机组（9)，待成品罐（8)真空度达 0. 0992-0. 0998MPa且稳定、气相温度低于124°C时，冷凝液为前馏分；气相温度124-135°C 的冷凝液为成品。
3. 根据权利要求2所述的氨基甘油的提纯工艺，其特征在于：步骤B中， 不合格氨基甘油：乙醇：活性炭：活性白土的质量配比为1:0.85-2. 1:0.01-0. 12 : 0. 01-0. 08。
4. 根据权利要求2所述的氨基甘油的提纯工艺，其特征在于：所述不合格氨基甘油的 纯度为 94. 33-96. 69% (GC)。
【文档编号】C07C215/10GK104109098SQ201410111863
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年3月25日 优先权日:2014年3月25日
【发明者】郭学存, 王璀, 孙春辉, 温占平, 王椿辉, 刘见齐, 楚希玲, 李绍彦, 李绍禹 申请人:青岛惠国新材料科技有限公司