一种药用消旋羟蛋氨酸钙的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种药用消旋羟蛋氨酸钙的制备方法，它是在羟基蛋氨酸中加入机溶剂后加入活性炭，然后升温回流，保温后过滤收集滤液，在滤液中滴加醋酸钙水溶液后回流分水，然后在75～78℃下保温3～8小时后降温、过滤得到消旋羟蛋氨酸钙粗品；在消旋羟蛋氨酸钙粗品中加入醇溶剂后经回流、降温、过滤、干燥制得消旋羟蛋氨酸钙精品。本发明采用市售羟基蛋氨酸为起始原料，利用羟基蛋氨酸的酸性比醋酸强的特点，不需调pH，直接用醋酸钙与羟基蛋氨酸成钙盐。得到的羟蛋氨酸钙粗品含量≥97.0%，纯度≥99.0%，再经醇溶剂精制得到羟蛋氨酸钙精品，其含量≥99.0%、纯度≥99.5%，符合药用消旋羟蛋氨酸钙质量标准，总收率在70%以上，简化了工艺，降低了成本，产品质量好。
【专利说明】一种药用消旋羟蛋氨酸钙的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及药物合成【技术领域】，具体涉及消旋羟蛋氨酸钙的制备方法。
【背景技术】
[0002]消旋羟蛋氨酸钙广泛应用于饲料添加剂中。消旋羟蛋氨酸钙是a_酮酸片的主要原料之一，在体内利用非必需氨基酸的氮转化为蛋氨酸。复方a-酮酸片可治疗因慢性肾功能不全而造成的损害，并可作为治疗尿毒症的特效药。肾功能衰竭患者服用复方a-酮酸片，并配合低蛋白饮食，可减轻肾小球的高滤过，保护肾功能，对轻、中度慢性肾功能衰竭患者，可减轻症状，延缓病情进展；对重度慢性肾功能衰竭患者，则可以改善其营养不良状况，是相应的氨基酸的替代品。
[0003]消旋羟蛋氨酸钙，化学名:D，L-2_羟基-4-甲硫基丁酸钙，结构式如下:
【权利要求】
1.一种药用消旋羟蛋氨酸钙的制备方法，其特征在于它包括以下步骤: a.在羟基蛋氨酸中加入3~5倍重量的有机溶剂后，加入活性炭，然后升温75~78°C回流，保温0.5小时后过滤收集滤液，所述活性炭为羟基蛋氨酸质量的5% ； b.滤液回流，在上述滤液中滴加15~25%质量浓度的醋酸钙水溶液，在1~3小时滴完后回流分水，分出溶解醋酸钙水量的30~60%水后回流，然后在75~78°C下保温； c.保温3~8小时后，降温到 O~5°C，然后过滤得到消旋羟蛋氨酸钙粗品； d.在上述消旋羟蛋氨酸钙粗品中加入8~10重量份的醇溶剂后回流1~3小时，然后降温到O~5°C时经过滤、干燥制得消旋羟蛋氨酸钙精品。
2.根据权利要求1所述的药用消旋羟蛋氨酸钙的制备方法，其特征在于所述醋酸钙的质量为羟基蛋氨酸质量的0.4~0.8倍。
3.根据权利要求1所述的药用消旋羟蛋氨酸钙的制备方法，其特征在于所述步骤b中有机溶剂采用苯、甲苯、乙酸乙酯或甲基叔丁基醚。
4.根据权利要求1所述的药用消旋羟蛋氨酸钙的制备方法，其特征在于所述醇溶剂采用甲醇、乙醇或异丙醇。
【文档编号】C07C323/52GK103951596SQ201410204926
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年5月15日 优先权日:2014年5月15日
【发明者】赵翠然, 李培鸿, 程瑶, 董文弟, 张晓彩, 邱玉敏 申请人:河北一品制药有限公司