一种从银杏叶提取过程废弃油泥中提取类胡萝卜素的方法
【专利摘要】本发明公开了一种从银杏叶提取过程废弃油泥中提取类胡萝卜素的方法，采用干式皂化技术将银杏叶提取过程废弃油泥中叶绿素、植物油脂、植物树脂以及银杏酸皂化，使类胡萝卜素易于分离，而且类胡萝卜素中也不含有银杏酸。以亚临界流体萃取技术为基础，由于低温萃取，银杏叶提取过程废弃油泥中的果胶、植物蜡质等成分溶出较少，后续分离难度和成本下降，有机溶剂使用量少，环境污染低。
【专利说明】一种从银杏叶提取过程废弃油泥中提取类胡萝卜素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从植物提取废弃物中提取有效成分的【技术领域】，尤其涉及到一种利用亚临界萃取技术提取类胡萝卜素的方法。
【背景技术】
[0002]银杏提取物是世界上使用最广泛的植物提取物之一，国际国内需求量巨大。工业生产时会产生以叶绿素为主要成分的浙青状油膏，其中含有叶绿素、植物油脂、植物蜡质、果胶、银杏酸和一定量的类胡萝卜素；由于成分复杂，组分胶黏在一起呈黑色胶体状，而且含有有害物质-银杏酸，因此企业多作废弃物填埋处理，不仅污染环境，而且其中的有效物质被废弃造成资源浪费。
[0003]亚临界流体萃取技术是以亚临界状态的低级烷烃或低沸点化合物为溶媒，在低温和一定的压力下，与溶质在系统内相继经过浸提、蒸发脱溶、压缩、冷凝回收等过程，从天然产物中提取目标组分的一种新型绿色分离技术，特别是对低极性物质的提取具有明显优势。
【发明内容】
[0004]发明目的:本发明所要解决的技术问题是提供一种从银杏叶提取过程废弃油泥中提取类胡萝卜素的方法，该方法可有效回收物中的类胡萝卜素，而且减少环境污染。
[0005]技术方案:
[0006]一种从银杏叶提取过程废弃油泥中提取类胡萝卜素的方法，包括如下步骤:
[0007](I)取新鲜银杏叶1000份，粉碎成糊状，加5000份重量的70%乙醇及I份重量的硫酸氢钠，回流提取3小时，过滤，再将滤渣同样提取2次，过滤，合并3次滤液，加饱和石灰水调节pH值为10，静置4小时，过滤，加盐酸调节pH值为5.5，过滤，滤液进一步生产银杏叶提取物，过滤后的残渣为废弃油泥；
[0008](2)废弃油泥预处理:将银杏叶提取过程废弃油泥置于提取罐中，加入碱性物质，并加入适量的水，升温至80-120°C，保温2-10小时，反应结束冷却备用；
[0009](3)亚临界萃取:将步骤(2)所得的物料装入亚临界萃取设备萃取罐中，加入废弃油泥重量比为3-10倍的萃取溶剂，采用静态浸泡或动态搅拌中的一种方法提取1-4小时，温度30-50°C，提取1-3次，提取液进入蒸发罐，提取液中的萃取溶剂经减压气化，通过压缩机压缩成液态冷凝后回到溶剂储罐循环利用，蒸发罐底部得到含类胡萝卜素浸膏；
[0010](4)纯化处理:将步骤(3)所得的含类胡萝卜素浸膏进行柱层析，使用有机溶剂与水的混合物为洗脱剂，收集含类胡萝卜素洗脱液，减压浓缩干燥，粉碎，装袋，入库。
[0011]所述的一种从银杏叶提取过程废弃油泥中提取类胡萝卜素的方法，所述的碱性物质是湿性氧化钙、氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种；所述的碱性物质的用量是银杏废弃油泥重量的1-40%。
[0012]所述的一种从银杏叶提取过程废弃油泥中提取类胡萝卜素的方法，亚临界萃取步骤中所述的萃取溶剂是下列几种溶剂的一种或它们的混合物，A.丙烷、B.丁烧、C.四氟乙烷、D.液化石油气、E.二甲醚。
[0013]所述的一种从银杏叶提取过程废弃油泥中提取类胡萝卜素的方法，步骤(4)纯化处理中所述的柱层析中使用的填料是大孔树脂、活性炭、硅藻土、硅胶、氧化铝中的一种。
[0014]所述的一种从银杏叶提取过程废弃油泥中提取类胡萝卜素的方法，步骤(4)纯化处理中所述的有机溶剂为脂肪醇C8-10醇、C8-14醇、C8-18醇、C12-14醇、C12-18醇、C14-16 醇、C16-18 醇、C18-16 醇、C8 醇、ClO 醇、C12 醇、C14 醇、C16 醇、C18 醇中的一种或几种的混合物，在有机的混合溶剂与水洗脱剂中含量为30-100wt%。
[0015]所述的一种从银杏叶提取过程废弃油泥中提取类胡萝卜素的方法，步骤(4)纯化处理中所述的有机溶剂为为丙酮、乙酸乙酯、氯代甲烷中的一种或几种，在有机的混合溶剂与水洗脱剂中含量为30-100wt%。
[0016]有益效果:(1)本发明采用干式皂化技术将银杏叶提取过程废弃油泥中叶绿素、植物油脂、植物树脂以及银杏酸皂化，使类胡萝卜素易于分离，而且类胡萝卜素中也不含有银杏酸。(2)以亚临界流体萃取技术为基础，由于低温萃取，银杏叶提取过程废弃油泥中的果胶、植物蜡质等成分溶出较少，后续分离难度和成本下降，有机溶剂使用量少，环境污染低。
【具体实施方式】
[0017]本发明所述的从银杏叶提取过程废弃油泥中提取类胡萝卜素的方法是经过大量筛选试验得到的最优方案，结合【具体实施方式】，对本发明进一步说明如下:
[0018]实施例1
[0019](I)取新鲜银杏叶1000kg，粉碎成糊状，加5000k重量的70%乙醇及Ikg重量的硫酸氢钠，回流提取3小时，过滤，再将滤渣同样提取2次，过滤，合并3次滤液，加饱和石灰水调节PH值为10，静置4小时，过滤，加盐酸调节pH值为5.5，过滤，滤液进一步生产银杏叶提取物，过滤后的残渣为废弃油泥10kg ；
[0020](2)原料预处理:取银杏叶提取过程废弃油泥2Kg置于提取罐中，加入湿性氧化钙200g，并加入200mL的水，升温至100°C，保温5小时，搅拌，反应结束冷却备用；
[0021](3)亚临界萃取:将步骤(I)所得的物料送入亚临界萃取设备萃取罐中，加入废弃油泥重量比为3倍的丁烷溶剂，采用静态浸泡2小时，温度为30°C，提取I次，提取液进入蒸发罐，蒸发罐减压，丁烷溶剂气化，气化的丁烷通过压缩机压缩成液态冷凝后回到溶剂储罐循环利用，蒸发罐底部得到类胡萝卜素浸膏；
[0022](4)纯化处理:将步骤⑵所得的类胡萝卜素浸膏上大孔树脂层析柱，用脂肪醇C8-10醇和水为混合洗脱剂洗脱，C8-10醇在混合洗脱剂中的重量比例为50%，在收集器自动进行洗脱液收集，减压浓缩干燥，粉碎，装袋，检测类胡萝卜素含量为78%，入库。
[0023]实施例2
[0024](I)取新鲜银杏叶1000kg，粉碎成糊状，加5000k重量的70%乙醇及Ikg重量的硫酸氢钠，回流提取3小时，过滤，再将滤渣同样提取2次，过滤，合并3次滤液，加饱和石灰水调节PH值为10，静置4小时，过滤，加盐酸调节pH值为5.5，过滤，滤液进一步生产银杏叶提取物，过滤后的残渣为废弃油泥10kg ；
[0025](2)原料预处理:取银杏叶提取过程废弃油泥IKg置于提取罐中，加入氢氧化钠300g，并加入150mL的水，升温至90°C，保温4小时，搅拌，反应结束冷却备用；
[0026](3)亚临界萃取:将步骤(I)所得的物料送入亚临界萃取设备萃取罐中，加入废弃油泥重量比为5倍的四氟乙烷溶剂，采用搅拌提取1.5小时，温度40°C，提取2次，提取液进入蒸发罐，蒸发罐减压，四氟乙烷溶剂气化，气化的四氟乙烷通过压缩机压缩成液态冷凝后回到溶剂储罐循环利用，蒸发罐底部得到类胡萝卜素浸膏；
[0027](4)纯化处理:将步骤⑵所得的类胡萝卜素浸膏上硅胶柱，用丙酮和水为混合洗脱剂洗脱，丙酮在混合洗脱剂中的重量比例为70%，在收集器自动进行洗脱液收集，减压浓缩干燥，粉碎，装袋，检测类胡萝卜素含量为82%，入库。
[0028]实施例3
[0029](I)取新鲜银杏叶1000kg，粉碎成糊状，加5000k重量的70%乙醇及Ikg重量的硫酸氢钠，回流提取3小时，过滤，再将滤渣同样提取2次，过滤，合并3次滤液，加饱和石灰水调节PH值为10，静置4小时，过滤，加盐酸调节pH值为5.5，过滤，滤液进一步生产银杏叶提取物，过滤后的残渣为废弃油泥10kg ；
[0030](2)原料预处理:取银杏叶提取过程废弃油泥3Kg置于提取罐中，加入氢氧化钾500，并加入300mL的水，升温至120°C，保温6小时，搅拌，反应结束冷却备用；
[0031](3)亚临界萃取:将步骤(I)所得的物料送入亚临界萃取设备萃取罐中加入废弃油泥重量比为10倍的丙烷溶剂，采用搅拌提取4小时，温度50°C，提取3次，提取液进入蒸发罐，蒸发罐减压，丙烷溶剂气化，气化的丙烷通过压缩机压缩成液态冷凝后回到溶剂储罐循环利用，蒸发罐底部得到类胡萝卜素浸膏；
[0032](4)纯化处理:将步骤(2)所得的类胡萝卜素浸膏上活性炭层析柱，用氯代甲烷和水为混合洗脱剂洗脱，氯代甲烷在混合洗脱剂中的重量比例为50 %，在收集器自动进行洗脱液收集，减压浓缩干燥，粉碎，装袋，检测类胡萝卜素含量为81%，入库。
【权利要求】
1.一种从银杏叶提取过程废弃油泥中提取类胡萝卜素的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)取新鲜银杏叶1000份，粉碎成糊状，加5000份重量的70%乙醇及I份重量的硫酸氢钠，回流提取3小时，过滤，再将滤渣同样提取2次，过滤，合并3次滤液，加饱和石灰水调节pH值为10，静置4小时，过滤，加盐酸调节pH值为5.5，过滤，滤液进一步生产银杏叶提取物，过滤后的残渣为废弃油泥； (2)废弃油泥预处理:将银杏叶提取过程废弃油泥置于提取罐中，加入碱性物质，并加入适量的水，升温至80-120°C，保温2-10小时，反应结束冷却备用； (3)亚临界萃取:将步骤(2)所得的物料装入亚临界萃取设备萃取罐中，加入废弃油泥重量比为3-10倍的萃取溶剂，采用静态浸泡或动态搅拌中的一种方法提取1-4小时，温度30-50°C，提取1-3次，提取液进入蒸发罐，提取液中的萃取溶剂经减压气化，通过压缩机压缩成液态冷凝后回到溶剂储罐循环利用，蒸发罐底部得到含类胡萝卜素浸膏； (4)纯化处理:将步骤(3)所得的含类胡萝卜素浸膏进行柱层析，使用有机溶剂与水的混合物为洗脱剂，收集含类胡萝卜素洗脱液，减压浓缩干燥，粉碎，装袋，入库。
2.根据权利要求1所述的一种从银杏叶提取过程废弃油泥中提取类胡萝卜素的方法，其特征在于:所述的碱性物质是湿性氧化钙、氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种；所述的碱性物质的用量是银杏废弃油泥重量的1_40%。
3.根据权利要求1所述的一种从银杏叶提取过程废弃油泥中提取类胡萝卜素的方法，其特征在于:亚临界萃取步骤中所述的萃取溶剂是下列几种溶剂的一种或它们的混合物，A.丙烷、B.丁烧、C.四氟乙烷、D.液化石油气、E.二甲醚。
4.根据权利要求1所述的一种从银杏叶提取过程废弃油泥中提取类胡萝卜素的方法，其特征在于:步骤(4)纯化处理中所述的柱层析中使用的填料是大孔树脂、活性炭、硅藻土、硅胶、氧化铝中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种从银杏叶提取过程废弃油泥中提取类胡萝卜素的方法，其特征在于:步骤(4)纯化处理中所述的有机溶剂为脂肪醇C8-10醇、C8-14醇、C8-18醇、C12-14 醇、C12-18 醇、C14-16 醇、C16-18 醇、C18-16 醇、C8 醇、ClO 醇、C12 醇、C14 醇、C16醇、C18醇中的一种或几种的混合物，在有机的混合溶剂与水洗脱剂中含量为30-100wt%。
6.根据权利要求1所述的一种从银杏叶提取过程废弃油泥中提取类胡萝卜素的方法，其特征在于:步骤(4)纯化处理中所述的有机溶剂为为丙酮、乙酸乙酯、氯代甲烷中的一种或几种，在有机的混合溶剂与水洗脱剂中含量为30-100wt%。
【文档编号】C07C403/24GK104341332SQ201410576475
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2014年10月24日 优先权日:2014年10月24日
【发明者】石振拓 申请人:湖北诺克特药业有限公司