一种环氧氯丙烷的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种环氧氯丙烷的合成方法：本发明以95％工业甘油、无水氯化氢为原料，以醋酸为催化剂，通过氯化反应合成二氯丙醇，二氯丙醇与水的混合液及质量分数为30％的氢氧化钠碱液进行环化反应制得环氧氯丙烷，收率达87％以上，纯度达98.8％，本发明具有能耗小、反应条件温和、工艺流程简单、产品纯度高、无二次污染等特点。
【专利说明】一种环氧氯丙烷的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种化合物的合成方法，一种环氧氯丙烷的合成方法。
【背景技术】
[0002] 石油资源的不可再生性及其价格的急速走高，迫使人们寻求其代替品，利用天然 油脂取代石油成为焦点。天然油脂具有可再生性，可制造生物柴油和表面活性剂，符合表面 活性剂绿色发展趋势。生物柴油副产物甘油深加工对于促进生物柴油和绿色表面活性剂工 业有重要的意义，其中最具有工业化发展前景的是甘油制环氧氯丙烷。
[0003] 环氧氯丙烷（ECH)是一种重要的化工原料和合成中间体，在环氧化化合物中ECH 的产量仅次于环氧乙烷和环氧丙烷，位居第二。它的用途十分广泛，主要用来合成环氧树脂 氯醇橡胶等，2006年全球ECH的生产能力超过I. 3Mt/a，产地主要集中在美国、西欧和日本， 陶氏、苏威、壳牌等公司的产量占全世界总量的51% .
[0004] 目前，ECH的工业生产方法主要有丙烯高温氮化法和乙酸丙烯酯法，前者占90%。 丙烯高温氯化法对反应器的耐腐蚀性能的要求较高，而且能耗较大，耗氯较多，副产物较 多，需要净化处理，环境污染严重；乙酸丙烯酯法采用了乙酰氧化技术，反应条件温和，氯气 用量减少一半，副产物较少，但方法步骤多，工艺流程长，三废排放量大。
【发明内容】
[0005] 本发明针对传统工艺的能耗大、副产物多、步骤繁琐、环境污染严重，提供一种反 应条件简单、产率高、无二次污染、副产物少的环氧氯丙烷的合成方法。
[0006] 为达到上述目的，本发明环氧氯丙烷的合成路线为：
【权利要求】
1. 一种环氧氯丙烷的合成方法，其特征在于氯化反应： (1) 在装有温度计、电动搅拌器和分水器的500mL四口瓶中加入112. 6g甘油和10. 8g 冰醋酸搅拌，升温至95-KKTC，缓慢通入经浓硫酸干燥的氯化氢气体，当温度达到120°C时 保温； (2) 通过分水器分离出反应中生成的水，同时用尾气吸收装置来吸收未反应的氯化氢 气体，到反应后期，每隔lh取样测定反应液的密度，通过反应液的密度来控制反应终点，当 反应液的密度达1. 32-1. 34g/cm3 ; (3) 冷却，将反应液减压蒸馏，收集80-120°C /35mmHg的馏分，得到119. 8g二氯丙醇。
2. 根据权利要求1所述一种环氧氯丙烷的合成方法，其特征在于环化反应： (1) 在装有温度计、电动搅拌器和滴液漏500mL三口烧瓶中加入119. 8g二氯丙醇和 40g水，加热至50-55 °C ; (2) 在快速搅拌的情况下慢慢滴加30%的氢氧化钠溶液152g，同时升温至70°C后保 温，在280mmHg的压力下蒸出生成的环氧氯丙烷，收集60-65°C馏分； (3) 氢氧化钠于lOmin左右滴完，滴完后继续反应30min，反应结束后从蒸馏液中分离 出有机相，得到81. 6g环氧氯丙烷，计算收率，并用气相色谱仪分析其纯度。
【文档编号】C07D303/08GK104370857SQ201410632160
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年11月11日 优先权日:2014年11月11日
【发明者】陈兴权 申请人:常州大学