专利名称：生物维他命烟酸b5的制作方法
技术领域：
本发明涉及到生物中维他命烟碱，特别是涉及到植物或生物工程的维他命碱衍生物。
生物工程的烟碱衍生物维他命烟酸B5，该产品广泛用作医药原料、食品强化添加剂、饲料添加剂、日用化妆品以及各种生化试剂等。
维他命烟酸B5，又称尼克酸、抗癞皮病维生素或维生素PP，属维生素类药物；是一种白色或淡黄色的针状结晶粉未，味微酸；无臭或稍有微臭；易溶于水，溶于乙醇、碱性溶液；但不溶于乙醚，熔点235-237℃有升华性，无吸湿性；对碱性溶液及加热时稳定性强，将溶液加热几乎不分解等特性，现国内外的制法，可用对氨基酚和甘油，在硫酸和对硝基酚存在下，环合成6-羟基喹啉。再以硝酸氧化，再加热脱羟制得，这种制法。复杂得率低、污染水多，为了克服这些难点，以植物或生物工程的烟酸化合物为主，添加一定量硝酸加热冷却，精制结晶得生物维他命烟酸B5产品。
本发明是一种生物工程或植物中的烟酸化合物为主，放入硝酸中进行蒸汽浴上加热，使其得到烟酸硝酸盐结晶体，佐以磷酸盐进行加热，精制结晶，使其达到精制纯品的维他命烟酸B5的目的。
取900千克植物(或生物工程)的生物烟碱化合物，每次按30千克分批投入1600千克85％浓硝酸中，加完后在蒸浴上加热至70℃，取下，反应继续进行，待反应静止后，再放回蒸浴上加热10-11小时，然后浓缩蒸发接近干滴、冷却，生物维他命烟酸B5的硝酸盐结晶拆出，把这些结晶溶于3600升沸水，加入320千克磷酸二氢钠，加热5-8分钟，放置冷却，在0℃冰溶中结晶，以冷水洗涤结晶三五次，在70℃以上烘干，得1120千克生物维他命烟酸B5产品。
本发明的产品有如下使用方法和优点一、使用方法1、用于食品强化添加剂时，一般使用量为0.1-0.5％为宜。
2、饲料工业，每吨饲料添加量为1.5-3千克。
3、用于生化培养基，一般使用量为升0.5mg。
4、日用化妆品，一般使用量为3％-12％。二、优点A、无毒、无残留、无副作用、长期使用均可。
B、抗炎症、抗过敏。
C、抗化学毒物(包括诱导肿瘤的化学毒物)。
D、抑制细菌(抗感染)、抑制寄生虫、抑制病毒。
E、防治血管疾病、防治心与脑血管疾病。
F、防治肝病、防治血管栓塞、防治胆炎疾病。
G、抗高血压、抗肿瘤。
本标准所用的试剂未经特殊注明时，均为分析纯试剂；水为蒸馏水或去离子水，容液为水溶液；仪器、设备为一般试验室仪器、设备。
本标准所需溶液在未注明时，均按《中华人民共和国药典》一九九0年版二部附录的规定配制。2.1鉴别。2.1.1试剂和溶液。2.1.1.1 2，4二硝基氯苯。2.1.1.2氢氧化钾乙醇溶液取氢氧化钾(GB2306)3.5g，加95％乙醇100mL使溶解，静置后应用上清液。2.1.1.3氢氧化钠溶液取氢氧化钠(GB629)0.4g，加水使溶解成100mL。2.1.1.4硫酸铜溶液取硫酸铜(GB665)12.5g，加水使溶解成100mL。2.1.2鉴别方法2.1.2.1取样品约4mg，加2，4-二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热熔化后，再加热数秒钟，放冷，加氢氧化钾乙醇溶液3mL，即显紫红色。2.1.2.2取样品约50mg，加水20mL，溶解后，滴加氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜溶液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。2.1.2.3取样品，加水制成每1mL，中含20ug的溶液，按照分光光度法(《中华人民共和国药典》一九九0年版二部附录第24页)测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收，吸收度237nm与吸收度262nm的比值应为0.35～0.39。2.2含量测定2.2.1试剂与溶液2.2.1.1氢氧化钠标准滴定溶液取氢氧化钠(GB629)适量，制成溶解〔c(NaOH)＝0.1mol/L〕。2.2.1.2酚酞指示液1％(m/V)乙醇溶液。2.2.2测定方法称取样品0.3g(准确至0.0002g)，加新沸过的冷水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至粉红色。2.2.3分析结果的表述式中——烟酸(以计)含量，％；V——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL，C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度，MOl/L；——样品质量，g；0.1231——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔C(NaOH)＝1.000mol/L〕相当的烟酸的质量，g。2.2.4允许差本方法两次平行测定的允许相对差在0.3％以内。2.3干燥失重2.3.1测定方法称取样品约1g(准确至0.0002g)，置于已在105C干燥1h后，放入干燥器内冷却至室温，称重。2.3.2分析结果的表述式中——烟酸的干燥失重，％；——干燥前样品和称量瓶的总质量，g；——干燥后样品和称量瓶的总质量，g；——称量瓶的质量，g。2.4炽灼残渣2.4.1试剂硫酸(GB625)。2.4.2测定方法称取本品，按《中华人民共和国药典》一九九0年版二部附录第56页炽灼残渣检查法测定。2.4.3分析结果的表述式中——烟酸的炽灼残渣，％，——残渣的 埚的总质量，g；——埚的质量，g；——样品的质量，g。2.5熔点测定按《中华人民共和国药典》一九九0年版二部附录第15页“熔点测定方法”第一法测定。2.6氯化物的测定2.6.1试剂和溶液2.6.1.1硝酸溶液取硝酸(G B626)105mL，加水稀释至1000mL，摇匀。2.6.1.2硝酸银溶液取硝酸银(GB670)17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。2.6.1.3氯化钠标准溶液称取在110℃干燥至恒重的氯化钠(GB1266)0.165g(准确至0.0002g)。置于1000mL量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10mL，置于100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10ug的氯)。2.6.2测定方法称取样品0.25g(准确至0.01g)，按《中华人民共和国药典》一九九0年版二部附录第48页氯化物检查法测定。2.7重金属测定按照GB8451测定。
权利要求
1.生物维他命烟酸B5，是由植物(或生物工程)中的生物烟碱化合物为基本原料，加浓硝酸、磷酸二氢钠、水和蒸浴结晶等步骤，其特征在于植物(或生物工程)的生物烟碱化合物900千克，85％浓硝酸1600千克，磷酸二氢钠320千克，水3600升。
2.如权利要求1所述的原料其特征取植物(或生物工程)的生物烟碱化合物，每次按30千克分批投入浓硝酸中，加完后在蒸浴上加热至70℃取下，反应继续进行，待反应静止后，再放回蒸浴上加热10至11小时，然后浓缩蒸发接近平滴冷却，生物维他命烟酸B5的硝酸盐结晶拆出，把这些结晶溶于沸水，加入磷酸二氢钠，加热5-8分钟，放置冷却，在0℃冰溶中结晶，以冷水洗涤，结晶三五次，在70℃以上烘干，得1120千克生物维他命烟酸B5产品。
全文摘要
一种生物维他命烟酸B5,是由植物或生物工程的烟碱化合物为基本原料,按一定比例萃取结晶精制而成的,是一种维生素类药物,本品为白色或淡黄色的针状结晶粉末,味微酸,无臭或稍有微臭;易溶于水;溶于乙醇、碱性溶液;但不溶于乙醚;溶点234—237℃有升华性,无吸湿性;对酸碱及加热时稳定性强,将溶液加热几乎不分解等特性,长期食用无毒无残留无副作用的生物性能,广泛用作制造医药原料药、食品工业强化添加剂、饲料工业添加剂、日用化妆品以及各种生化培养试剂等。
文档编号C07D213/00GK1235158SQ9810856
公开日1999年11月17日 申请日期1998年5月12日 优先权日1998年5月12日
发明者黎元淦 申请人:黎元淦