专利名称：水中高分散性季氮羟乙基纤维素醚的制备方法
技术领域：
本发明涉及季氮羟乙基纤维素醚的制备方法，更正确地说涉及在水中其有高分散性的季氮羟乙基纤维素醚的制备方法。
背景技术：
季氮羟乙基纤维素醚是商业上效益好的水可溶性纤维素醚。这种阳离子型羟乙基纤维素醚用途广泛，在化妆品领域里大显身手，例如用作护肤、护发的调理剂，可使头发变得柔顺、滑爽，修复头发分岔，使头发富有质感，增加直觉美感。用于护肤霜类，可使皮肤湿润光滑，防止细菌侵入皮肤，是一种很好的保健用品。
近年来季氮羟乙基纤维素醚市场不断扩大，制备方法报道也很多，现有技术USP 3472840中公开了一种用季铵盐处理羟乙基纤维素醚制备季氮羟乙基纤维素醚的方法。它是将羟乙基纤维素醚用CH2ClCH(OH)CH2N+Me3Cl-水溶液在50℃处理2小时，76℃处理15分钟，然后用冰醋酸中和，过滤得到每单元葡萄糖酐结合0.175mol季氮的季氮羟乙基纤维素醚。该方法具有如下反应式1)2)
上式中Rcell表示纤维素母体。
该方法制得的季氮羟乙基纤维素醚可用作二氧化硅、粘土、碳或造纸的沉淀剂。它简称阳离子纤维素醚PQ-10，它在水中溶解之前会发生溶胀现象，一次性投入水中时，在粉末快的周围形成一层坚韧的薄膜而产生“疙瘩”状的粘性块状物，使粉末不易分散，使整个溶解过程非常长。
发明内容
本发明的目的就是用一种表面处理剂处理季氮羟乙基纤维素醚，使其缩短在水中的溶解时间。
本发明是这样实现的，这种水中高分散性季氮羟乙基纤维素醚制备方法包括；在不断搅拌下，将粉状季氮羟乙基纤维素醚50重量份加入500～1000重量份的异丙醇水溶液中，在30～70℃，加入0.3～1.0重量份的30-～50％重量百分比的乙二醛水溶液，搅拌20～50分钟，冷却、过滤、干燥得季氮羟乙基纤维素醚粉料。
本发明中的季氮羟乙基纤维素醚为含有以重量计为0.40～4.7％的氯离子，相应的取代水平为每一葡萄糖单元含0.034～0.4mol季氮。
本发明中的异丙醇水溶液中的异丙醇的含量为92～99％体积百分比。
本发明采用表面处理剂乙二醛水溶液对季氮羟乙基纤维素醚进行处理，使季氮羟乙基纤维素醚的分子与分子之间形成桥式结构，提高了它在水中的分散性和溶解度。这种经处理的季氮羟乙基纤维素醚在水中的溶解时间比未处理的季氮羟乙基纤维素醚缩短48倍以上。
具体实施例方式
现举如下实施例对本发明作进一步说明，但实施例不是对本发明的限制。
实施例124克聚合度为5000，环氧乙烷取代度为1.8的羟乙基纤维素醚加入450克异丙醇水溶液中形成浆液，这里异丙醇水溶液的浓度为98％(体积)，在室温下搅拌浆液30分钟，加入浓度为50％(重量)的氢氧化钠水溶液，至溶液的PH等于8～12，搅拌1小时后混合物冷却至5℃，然后加入52.5克含0.2mol的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液，在5℃搅拌2小时，然后加热到50℃，该温度下保持3小时，在此期间加入13ml冰醋酸中和，继续搅拌15分钟后，过滤，沉淀洗涤3次，在45℃干燥至恒重，得52克粗季氮羟乙基纤维素醚，继粗品通过在甲基氰中连续沉淀得到含有以重量计为4.7％得氯离子，取代水平为每一葡萄糖单元含0.4mol季氮的季氮羟乙基纤维素醚。
取上述制得的粉状季氮羟乙基纤维素醚50克，加入900克异丙醇水溶液中，这里的异丙醇与水的体积比为98份异丙醇比2分水，在45℃加入0.6ml 40％(重量)的乙二醛，搅拌30分钟后冷却，过滤、干燥，获得在水中快速溶解的季氮羟乙基纤维素醚。
取2克干燥的粉状季氮羟乙基纤维素醚溶解于98克水中完全溶解时间不超过30分钟，未经乙二醛处理的季氮羟乙基纤维素醚，相应的溶解时间为24小时。
实施例2除用550克异丙醇水溶液加入季氮羟乙基纤维素醚，于68℃，加入0.35ml 40％(重量)的乙二醛，搅拌25分钟外，其他配方、操作步骤和反应参数控制与实例1一样，结果2克干燥的粉状季氮羟乙基纤维素醚在水中完全溶解时间只要28分钟。
实施例3除用750克异丙醇水溶液加入季氮羟乙基纤维素醚，于35℃，加入0.97ml 40％(重量)的乙二醛，搅拌48分钟外，其他配方、操作步骤和反应参数控制与实例1一样，结果2克干燥的粉状季氮羟乙基纤维素醚在水中完全溶解时间只要29分钟。
权利要求
1.一种水中高分散性季氮羟乙基纤维素醚的制备方法，其特征在于包括在不断搅拌下，将粉状季氮羟乙基纤维素醚50重量份加入500～1000重量份的异丙醇水溶液中，在30～70℃，加入0.3～1.0重量份的30-～50％重量百分比的乙二醛水溶液，搅拌20～50分钟，冷却、过滤、干燥得季氮羟乙基纤维素醚粉料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的季氮羟乙基纤维素醚为含有以重量计为0.4～4.7％的氯离子，相应的取代水平为每一葡萄糖单元含0.034～0.4mol季氮。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述的异丙醇水溶液中异丙醇的含量为92-99％体积百分比。
全文摘要
本发明涉及一种水中高分散性季氮羟乙基纤维素醚的制备方法，其步骤包括在不断搅拌下，将粉状季氮羟乙基纤维素醚50重量份加入500～1000重量份的异丙醇水溶液中，在30～70℃，加入0.3～1.0重量份的30～50％(重量)的乙二醛水溶液，搅拌20～50分钟，冷却、过滤、干燥得季氮羟乙基纤维素醚粉料。该季氮羟乙基纤维素醚含有以重量计为0.4～4.7％的氯离子，取代水平为每一葡萄糖单元含0.034～0.4mol季氮。这种水中高分散性季氮羟乙基纤维素醚在水中的溶解时间比未处理的季氮羟乙基纤维素醚缩短48倍以上。
文档编号C08B11/00GK1631901SQ20031012269
公开日2005年6月29日 申请日期2003年12月24日 优先权日2003年12月24日
发明者戴军, 金惠明 申请人:上海赛璐化工股份有限公司