专利名称：抗激光复合树脂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种复合树脂及其制备方法。
背景技术：
激光技术在军事领域的广泛应用使现代战场充斥着各种激光威胁，特别是 高能激光武器即将投入实战，它的出现使得导弹、飞机、卫星等空中目标面临 直接被摧毁的危险，特别是易受攻击的部位，如导弹的导引头整流罩、飞机雷 达的天线罩、卫星上各类传感器的光学窗口等部位。树脂基复合材料是用于制 造这些部位的关键材料，而基体树脂的抗激光特性的优劣是决定复合材料抗激 光特性高低的关键。因此，具有抗激光特性的新型树脂及其制备方法的研制具 有重要的意义。在抗激光复合材料方面，已取得了一系列科研成果，代表性的体系是抗激光 氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料、碳和碳化硅纤维增强的氧化硅和氧化钛复合 材料等。在题为"SiC精细陶瓷抗激光加固材料的研究"([J]兵器材料科学 与工程Vol.24 No.l 39-43) —文中，公开了 一种以聚碳硅氧烷为前驱体，制备 SiC精细陶瓷抗激光加固材料的方法，克服了SiC材料的传统制备方法中所存在 的工艺性差的缺点。在抗激光树脂基复合材料方面，人们主要通过改变材料的结构形式来制备 抗激光材料，取得了较好的效果。如将复合材料设计为夹层结构，即在两层防 热层(由酚醛树脂、环氧树脂等构成)之间配置一个抗激光辐射层，该层由浸渍 树脂的碳纤维和重金属构成，重金属可以是粉末或颗粒，以钨为好。由此可见， 无论是对防热层还是对抗激光层而言，树脂都是其主要组成。然而， 一般的复 合树脂存在着层间剪切强度低等缺陷，力学性能受到了一定的影响。发明内容为了克服现有技术存在的不足，本发明提供一种具有优异的力学、隔热、耐高温和烧蚀性能，且制备工艺简单的抗激光复合树脂及其制备方法。本发明所采用的技术方案是提供一种抗激光复合树脂，它由热固性树脂 及其固化剂、片状铝粉和陶瓷晶须组成。上述复合树脂按重量计，由100份热固性树脂及其固化剂、1 70份片状 铝粉和1 70份陶瓷晶须组成。其中，所述的陶瓷晶须为碳化硅、氮化硅、氮化钛、氧化铝、氮化铝、氧 化锆、碳化钛、钛酸钾或硼酸铝。一种抗激光复合树脂的制备方法，按重量计，在100份热固性树脂及固化 剂中加入1 70份陶瓷晶须和1~70份片状铝粉，经充分混合，得到抗激光复 合树脂。由于陶瓷晶须不仅具有优良的耐高温特性和烧蚀性能，而且具有优异的力 学性能，特别是其在材料厚度方向的排列，可以起到类似"铆钉"的加强作用， 因此，本发明制得的复合树脂有效地解决了纤维复合材料常出现的层间剪切强 度低的问题。另一方面，采用片状铝粉，可以有效发挥其阻隔作用，有效隔热。 因此，与现有技术相比，本发明制得的抗激光复合树脂具有突出的性能综合优 势。
图1是按本发明实施例1技术方案制备的抗激光复合树脂的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步描述 实施例1:硼酸铝陶瓷晶须在120'C下烘干处理4小时，将10wty。的晶须倒入表面处理剂Y-氨基丙基三乙氧基硅烷的丙酮溶液中，用高速均质搅拌机搅拌均匀，室 温晾置8小时后，在80 90'C下烘干2小时，将表面处理过的硼酸铝晶须干燥 密闭贮存备用。在附有温度计、搅拌器、通氮口的三口烧瓶中加入100g双酚A型环氧树 脂(E51),加热到8(TC使之成为低粘度液体，加入30g经上述方法处理后的硼酸 铝晶须和42g片状铝粉，充分搅拌混合20分钟，冷至室温后，再加入3g固化剂咪唑，搅拌均匀，即得抗激光复合树脂。在本发明技术方案中，固化剂的用量参照常规方案视树脂种类而定。陶瓷 晶须、片状铝粉也可不进行表面处理而直接使用。将制得的复合树脂按照如下工艺条件进行固化处理80°C/2h+110°C/2h + 150°C/2h+180°C/2h，得到固化的复合树脂。采用C02激光器对已固化复合树脂 进行辐照试验(辐照参数为工作波长10.6U m，光斑直径2mm，激光功率35W， 激光强度"1114 Wcnf2，辐照时间4s)，复合树脂的质量烧蚀率为0. 0046g/s。 用100g双酚A型环氧树脂(E51)和3g固化剂咪唑组成的E51/咪唑树脂按照相 同工艺固化，并进行相同的激光辐照实验，该树脂的质量烧蚀率为0.189g/s。 对比实验表明，本发明提供的抗激光复合树脂具有优良的耐烧蚀性能。参见附图1，它是按本实施例技术方案制备的抗激光复合树脂的SEM图 (X 4000)。由图1可以看出，铝粉以片状形式排列在树脂中，发挥阻隔作用， 有效提高材料的隔热性能。实施例2:将片状铝粉投入高速搅拌机中高速搅拌，待铝粉温度升温至110 120'C时 保温10分钟以脱除铝粉内的水份，加入铝酸酯偶联剂(DL-411)，继续高速搅 拌10分钟，冷却，将表面处理过的铝粉干燥密闭贮存备用。将42g二烯丙基双酚A(双马来酰亚胺树脂的改性体)加入附有温度计、搅 拌器、通氮口的三口烧瓶中，在100 110'C加入lg钛酸钾陶瓷晶须和20g已 表面处理的片状铝粉，充分搅拌混合20分钟。将58g 4, 4—双马来酰亚胺基二苯甲烷(BMI)，加入上述三口烧瓶中，搅 拌升温至130 135'C间，反应40分钟，倒出冷却即得抗激光复合树脂。实施例3:按实施例1方案进行硼酸铝晶须的表面处理。 按实施例2方案进行片状铝粉的表面处理。在附有温度计、搅拌器、通氮口的三口烧瓶中加入100g双酚A型氰酸酯树 脂，加热到10(TC,加入己表面处理的lg硼酸铝晶须和70g片状铝粉，充分搅 拌混合30分钟。而后滴加0.8g双酚A型环氧树脂，搅拌均匀，即得抗激光复合树脂。冷至室温，即得抗激光复合树脂。 实施例4:将氮化钛陶瓷晶须在120'C下烘干4小时，将10wt免晶须倒入5wt《表面处 理剂四丁基钛酸酯的丙酮溶液中，用高速均质搅拌机搅拌均匀后，在8(TC下烘 干24小时，将表面处理过的氮化钛晶须干燥密闭、贮存备用。在附有温度计、搅拌器、通氮口的三口烧瓶中加入100g双酚A型环氧树脂 (E51)，加热到8(TC使之成为低粘度液体，加入70g片状铝粉和70g已表面处 理的氮化钛晶须，充分搅拌混合20分钟。而后冷至室温，加入100g低分子量 聚酰胺，搅拌均匀，即得抗激光复合树脂。实施例5:在附有温度计、搅拌器、通氮口的三口烧瓶中加入100g双酚A型环氧树 脂(E51)，加热到8(TC使之成为低粘度液体，加入lg片状铝粉和lg硼酸铝陶 瓷晶须，充分搅拌混合20分钟。而后冷至室温，加入3g固化剂咪唑，搅拌均 匀，即得抗激光复合树脂。实施例6:按实施例4进行氮化钛陶瓷晶须的表面处理。在附有温度计、搅拌器、通氮口的三口烧瓶中加入100g环氧树脂E51和 70g甲基苯基有机硅树脂(SY409);加热到6(TC使之成为低粘度液体，加入 45g片状铝粉和55g硼酸铝晶须，充分搅拌混合20分钟，加入7g固化剂双氰胺，搅拌均匀，即得抗激光复合树脂。将制得的复合树脂按照如下工艺条件进行固化处理100°C/lh+130°C/2h+ 150°C/2h+180°C/2h+200°C/2h，得到固化的复合树脂。采用C02激光器对己固化复合树脂进行辐照试验(辐照参数为工作波长10.6um，光斑直径2 mm，激光功率35W，激光强度^1114 Wcm—2，辐照时间4s)，复合树脂的质量烧蚀率为0.0037g/s。
权利要求
1.一种抗激光复合树脂，其特征在于按重量计，它由100份热固性树脂及其固化剂、1～70份片状铝粉和1～70份陶瓷晶须组成。
2. 根据权利要求1所述的一种抗激光复合树脂，其特征在于所述的陶瓷晶须为碳化硅、氮化硅、氮化钛、氧化铝、氮化铝、氧化锆、碳化钛、钛酸钾 或硼酸铝。
3. —种抗激光复合树脂的制备方法，其特征在于按重量计，在100份热固性树脂及固化剂中加入1 70份陶瓷晶须和1 70份片状铝粉，经充分混合， 得到抗激光复合树脂。
全文摘要
本发明公开了一种复合树脂及其制备方法。按重量计，该复合树脂由100份热固性树脂及固化剂、1～70份陶瓷晶须和1～70份片状铝粉经充分混合而成，其中，陶瓷晶须为碳化硅、氮化硅、氮化钛、氧化铝、氮化铝、氧化锆、碳化钛、钛酸钾或硼酸铝。本发明制得的抗激光复合树脂，具有优异的力学性能、耐烧蚀性能和隔热性能，可作为涂料、胶粘剂和复合材料基体树脂，应用广泛。
文档编号C08L101/00GK101220211SQ200710191879
公开日2008年7月16日 申请日期2007年12月18日 优先权日2007年12月18日
发明者梁国正, 莉 袁, 顾嫒娟 申请人:苏州大学