专利名称：：显微镜浸油的制作方法
技术领域：
：本发明涉及显微镜浸油，更具体地说，涉及可长时间保持低荧光性、特别适合荧光显微镜的浸油。
背景技术：
：过去，在显微镜领域中浸油极为常用。与不使用浸油的情形相比，光学上使用浸油不仅可以获得实质上小的面像差，还可以使物镜的数值口径增大，提高显微镜的倍率。这种情况下使用的浸油已知有由二芳基烷烃化合物、特定的萘化合物和特定的二苯基化合物形成的浸油(例如参照专利文献1);由邻苯二甲酸苄基丁酯和氯化石蜡形成的浸油(例如参照专利文献2);含有三环癸烷衍生物或具有三环癸垸的基本结构的物质的衍生物作为主要成分的显微镜浸油(例如参照专利文献3);在液状聚丁烯中配合了具有醚键的液状芳族化合物的显微镜浸油(例如参照专利文献4);在液状聚烯烃中配合芳族化合物而成的浸油(例如参照专利文献5);含有降冰片烷类和/或降冰片烯的单体-四聚体的氢化物的显微镜浸油(例如参照专利文献6);在液状二烯类共聚物中配合了邻苯二甲酸酯和石蜡类的显微镜浸油(例如参照专利文献7);以及在液状二烯类共聚物中配合了(X-烯烃的显微镜浸油(例如参照专利文献8)等。但是，这些浸油虽然几乎充分地具备折射率、阿贝数、粘度、分辨能力等显微镜浸油所要求的各种性质，但在用分光光度计等进行的测定中，其低荧光性的持续性方面仍不足。通常用于观察产生荧光的物体等的荧光显微镜是对被测物照射紫外线等激发光，观察被测物所发出的荧光的，在生物学等各种领域中应用。特别是最近研究了检测非常少量的荧光的荧光显微镜的技术，检测上述非常微弱的荧光时，荧光显微镜的光学系统中所使用的浸油由于紫外线激发而产生的荧光大，在检测时成为干扰，检测精度降低。关于这一点，虽然对于浸油的改良进行了研究，但如上所述，目前的需求中，要求浸油具有更低的荧光性和稳定的低荧光性，但是并没有充分满足该需求。专利文献l:日本专利第2623125号说明书专利文献2:美国专利第4465621号说明书专利文献3:日本特开平9-241214号公报专利文献4:日本特开平11-160623号公报专利文献5:日本特开平11-269317号公报专利文献6:WO2004/090602号公报专利文献7:日本特开2004-240245号公报专利文献8:日本特开2004-240246号公报
发明内容本发明的目的在于提供消除上述问题点、自身因紫外线激发而产生的荧光性低、低荧光性的持续性也优异，且折射率、阿贝数、粘度、分辨能力等显微镜浸油所要求的其它各性质也良好，特别适合用于荧光显微镜的显微镜浸油。本发明人针对上述状况，为了开发荧光性低、且可长时间保持该特性、并且其它各特性也优异的显微镜浸油而进行了深入的研究，结果发现通过配合液状烯烃类聚合物、特定的液状二烯类聚合物、二芳基链烷和烷基苯，可以实现上述目的。本发明基于上述认识完成。艮P，本发明提供(1)显微镜浸油，其特征在于该油含有(A)液状烯烃类聚合物、(B)液状二烯类聚合物、(C)二芳基链烷和(D)烷基苯。(2)上述(l)所述的显微镜浸油，其中，所述(A)液状烯烃类聚合物是聚丁烯。(3)上述(1)或(2)所述的显微镜浸油，其中，所述(A)液状烯烃类聚合物的数均分子量为300-25,000。(4)上述(1)或(2)所述的显微镜浸油，其中，所述(B)液状二烯类聚合物是聚异戊二烯。(5)上述(1)或(2)所述的显微镜浸油，其中，所述(B)液状二烯类聚合物的数均分子量为I，OOO-IOO，OOO。(6)上述(1)或(2)所述的显微镜浸油，其中，所述(C)二芳基链垸是苯基二甲苯基乙烷和/或苯基乙基苯基乙烷。(7)上述(1)或(2)所述的显微镜浸油，其中，所述(D)烷基苯是1,3,5-三异丙基苯。(8)上述(1)或(2)所述的显微镜浸油，其中，在50。C加热8周时的荧光强度是初期值的2倍以下。(9)上述(l)所述的显微镜浸油，其中，所述(A)液状烯烃类聚合物是聚丁烯，所述(B)液状二烯类聚合物是聚异戊二烯，所述(C)二芳基链烷是苯基二甲苯基乙垸和/或苯基乙基苯基乙垸，所述(D)烷基苯是1,3,5-三异丙基苯。本发明的显微镜浸油具有低荧光性，保存稳定性良好，因此可长时间保持低荧光性，且可高度保持折射率、阿贝数、粘度、分辨能力等浸油所必须的其它各特性，特别是作为荧光显微镜用的浸油非常优异。实施发明的最佳方式以下对本发明进行具体说明。本发明的显微镜浸油的特征在于含有(A)液状烯烃类聚合物、(B)液状二烯类聚合物、(C)二芳基链烷和(D)烷基苯。对本发明中使用的(A)成分的烯烃类聚合物没有特别限定，可使用数均分子量优选300-25,000、更优选500-5,000的液状烯烃类聚合物。5这些液状烯烃类聚合物有聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚异丁烯等。这些液状烯烃类聚合物可以是单独的一种，也可以是两种以上的掺混物，还可以是它们的共聚物。对本发明中使用的(B)成分的液状二烯类聚合物没有特别限定，可使用数均分子量为I，OOO-IOO,OOO、优选1，000-80，000的液状二烯类聚合物。这些液状二烯类聚合物有由碳原子数4-12的二烯单体形成的二烯均聚物、二烯共聚物、以及这些二烯单体与碳原子数2-22的a-烯烃加成聚合性单体的共聚物等。例如有丁二烯均聚物(液状聚丁二烯、含羟基液状聚丁二烯)、异戊二烯均聚物(含羟基液状聚异戊二烯)、氯丁二烯均聚物、丁二烯/异戊二烯共聚物、丁二烯/丙烯腈共聚物、丁二烯/2-己基丙烯酸酯共聚物等。优选的液状二烯类聚合物是液状聚丁二烯或含羟基液状聚丁二烯等丁二烯均聚物、含羟基液状聚异戊二烯等异戊二烯均聚物、由聚丁烯和聚异戊二烯形成的共聚物。液状二烯类聚合物可以在分子内和/或分子末端具有羟基等官能团，或者也可以是与没有官能团的液状二烯类聚合物的混合物。这些液状二烯类聚合物可以单独一种或两种以上组合使用。.上述(A)成分的液状烯烃类聚合物和上述(B)成分的液状二烯类聚合物的数均分子量是通过凝胶渗透色谱(GPC)法测定的、换算为聚苯乙烯的值。本发明中使用的(C)成分的二芳基链垸只要是在常温、常压下为液状的二芳基链烷或在常温、常压下为液状的混合二芳基链垸即可，没有特别限定。二芳基链烷例如有二苯基甲垸、苄基甲苯、苄基二甲苯、苯基仲丁基苯基甲烷、二仲丁基二苯基甲烷、二苯基乙垸、苯基乙基苯基乙烷、苯基枯基乙垸、二异丙基苯基乙烷、苯基甲苯基乙垸、二仲丁基苯基乙烷、二叔丁基苯基乙烷、苯基二甲苯基乙垸、苯基仲丁基苯基乙烷、二苯基丙烷、二苯基丁烷、二甲苯基乙烷、二(二甲苯基)辛烷、二(二甲苯基)癸垸等。其中优选苯基乙基苯基乙烷、苯基二甲苯基乙烷o苯基乙基苯基乙垸有l-苯基-l-(2-乙基苯基)乙烷、1-(苯基)-1-(3-乙基苯基)乙烷、l-苯基-l-(4-乙基苯基)乙烷、l-苯基-2-(2-乙基苯基)乙烷等。苯基二甲苯基乙烷有l-苯基-l-(2,3-二甲基苯基)乙烷、1-苯基-1-(2，4-二甲基苯基)乙垸、l-苯基-l-(2，5-二甲基苯基)乙烷、1-苯基-1-(2，6-二甲基苯基)乙垸、l-苯基-l-(3,4-二甲基苯基)乙垸、1-苯基小(3,5-二甲基苯基)乙烷、l-苯基-2-(2,3-二甲基苯基)乙烷等。这些二芳基链烷只要是在常温、常压下为液状即可，可以一种单独使用，也可以以两种以上的混合物的形式使用。对本发明中使用的(D)成分的烷基苯无特别限定，烷基苯的烷基通常是碳原子数l-4的基团、例如有甲基、乙基、异丙基、丁基等。具体例子有一乙基苯、二乙基苯、三乙基苯或四乙基苯等乙基苯类，一异丙基苯、二异丙基苯或三异丙基苯等异丙基苯类，一异丙基甲苯、二异丙基甲苯或三异丙基甲苯等异丙基甲苯类。其中，优选1,3,5-三异丙基苯、三乙基苯和三异丙基甲苯。本发明的显微镜浸油中，(A)成分的液状烯烃类聚合物和(B)成分的液状二烯类共聚物、(C)成分的二芳基链垸和(D)成分的烷基苯的配合比例可适当设定，相对于100质量份(A)成分，优选(B)成分为1-30质量份、(C)成分为40-80质量份、(D)成分为2-30质量份。进一步优选的配合质量比是相对于100质量份(A)成分，(B)成分为2-20质量份、(C)成分为50-70质量份、(D)成分为5-25质量份。(A)成分、(B)成分、(C)成分和(D)成分的配合比脱离上述范围，则所得浸油的荧光性增高，折射率、阿贝数、运动粘度、透明度、色度等或其它各特性有时会不良。这里，浸油所要求的其它特性有不干性、外观、耐候性、耐腐蚀7性、对比度、分辨能力、色像差和透明度等。通过设定为上述配合比例，可得到荧光性低、且可长时间保持该特性、并且其它各特性也优异的浸油。(A)成分、(B)成分、(C)成分和(D)成分的配合顺序没有特别限定，可以同时或者逐步以各种顺序配合。配合的方法也没有特别限定，通常优选采用在常温附近通过搅拌混合进行配合的方法。本发明的显微镜浸油中，只要不损害作为浸油的本来的效果，可以使用通常的荧光显微镜浸油等显微镜浸油中使用的添加剂、配合剂。如上所述得到的本发明的显微镜浸油可适合作为通常的显微镜浸油、特别是用于荧光显微镜的浸油。.本发明中，通过采用上述(A)成分为聚丁烯、上述(B)成分为聚异戊二烯、上述(C)成分为苯基二甲苯基乙烷和/或苯基乙基苯基乙烷、上述(D)成分为1，3，5-三异丙基苯的组合，可以提供所要求的各性质特别优异的显微镜浸油。实施例以下通过实施例和比较例进一步详细说明本发明，但本发明并不受这些实施例的任何限定。显微镜浸油的各特性采用下述方法进行评价。(1)低荧光性荧光显微镜使用产生激发荧光的紫外线的氙灯作为光源。这种情况下使用的激发光根据波长的长度有U激发、B激发、G激发，对于荧光显微镜来说，在各激发中荧光产生量少的浸油是优选的[通过日立制作所(株)制造的分光荧光光度计F-2500测定]。低荧光性的随时间变化可以将30g试样加入玻璃瓶中，测定在5(TC下加热8周后的样品来求出。8(2)折射率(n23D)和阿贝数(v23D)均按照JISK2101测定。显微镜浸油优选的折射率范围是1.5140-1.5160，阿贝数的范围是38-44。(3)运动粘度按照JISK2283测定。显微镜浸油优选的运动粘度范围是100-1,000mm2/秒(25。C)。(4)不干燥性按照JISC2201"电绝缘油"蒸发量试验，以30°CX24小时进行试验，按以下两级进行评价。良好(〇》蒸发量低于1质量％不良(x):1质量％以上(5)外观将试样放入清洁的玻璃容器中，确认是否有混浊。无混浊(〇)有稍许混浊(△)(6)耐候性根据以下的(7)、(8)记载的评价方法——光照试验和热劣化试验的结果以及该试验前后的折射率、阿贝数、色相的变化，按以下两级进行评价。良好(O):折射率、阿贝数、色相均无变化。不良(x):折射率、阿贝数或色相变化。(7)光照试验将一定量(40土0.5g)的试样加入皿中，照射一定时间(24、72、120小时)的光，然后测定其折射率的变化。没有变化时作为良好(O)。(8)加热促进的劣化试验(保存稳定性试验)将一定量(40士0.5g)的试样加入50mL的带栓三角烧瓶中，在一定温度(40、7(TC)的恒温槽中保持24小时，然后观察其折射率、阿贝数、色相的变化。没有变化时作为良好(O)。(9)耐腐蚀性通过测定总酸值(JISK2501)和对用于涂抹标本的染料的影响(JISK2400)来研究是否有腐蚀性。没有腐蚀时作为(O)，有腐蚀时作为(x)。(10)对比度在使用该浸油的显微镜中，观察刻在蒸镀了铬的黑白板上的黑白线，按照以下两级进行评价。良好(O):清晰不良(x):稍有模糊(11)分辨能力根据折射率，按照以下两级迸行评价。良好(O):1.5140-1.5160不良(x):上述范围外.(12)色像差根据阿贝数，按照以下两级进行评价。良好(O):38-44不良(x):上述范围外(13)透明度根据透射率(JISK0115)，按照以下两级进行评价。良好(O):95%以上不良(x):低于95%<实施例1-3和比较例1-2>将表1所示各成分按各自的量进行配合，在25'C下搅拌混合10分钟，制备显微镜浸油，对于这些浸油，通过上述评价方法进行试验。评价结果如表1所示。表1中，评价栏的O符号表示良好或适宜，x符号表示不良或不适宜。低荧光性的评价中，O符号表示荧光性低，A符号表示荧光性稍高。外观评价中，O符号表示没有混浊，A符号表示稍有混浊。各激发光中的荧光强度(相对强度)示于表2中。相对强度是以实施例1刚制备后的U激发、B激发、G激发的荧光强度分别为1.0算出的。<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>*1:出光兴产(株)制备的液状烯烃类聚合物[商品名"聚丁烯100R"，数均分子量960]*2:出光兴产(株)制备的液状烯烃类聚合物[商品名"聚丁烯35R"，数均分子量720]*3:可乐丽淋)制备的液状二烯类聚合物[商品名"LIR-30"，数均分子量29,000]表2加热条件激发光实施例比较例1212U1.01.01.03.10.9无B1.01.01.03.30.9G1.01.01.01.90.7U1.21.41.2181750。CX8周B1.21.31.1101.9G1.01.01.03.20.9由表1和表2的结果可知，可充分保持作为显微镜浸油所必须的各特性，低荧光性得到改善，并且其持续性优异。产业实用性本发明的显微镜浸油特别适合用于荧光显微镜。1权利要求1.显微镜浸油，其特征在于该油含有(A)液状烯烃类聚合物、(B)液状二烯类聚合物、(C)二芳基链烷和(D)烷基苯。2.权利要求1所述的显微镜浸油，其中，所述(A)液状烯烃类聚合物是聚丁烯。3.权利要求1或2所述的显微镜浸油，其中，所述(A)液状烯烃类聚合物的数均分子量为300-25,000。4.权利要求1或2所述的显微镜浸油，其中，所述(B)液状二烯类聚合物是聚异戊二烯。5.权利要求1或2所述的显微镜浸油，其中，所述(B)液状二烯类聚合物的数均分子量为1,000-100,000。6.权利要求1或2所述的显微镜浸油，其中，所述(C)二芳基链烷是苯基二甲苯基乙烷和/或苯基乙基苯基乙烷。7.权利要求1或2所述的显微镜浸油，其中，所述(D)烷基苯是1,3,5-三异丙基苯。8.权利要求1或2所述的显微镜浸油，其中，在5(TC加热8周时的荧光强度是初期值的2倍以下。9.权利要求l所述的显微镜浸油，其中，所述(A)液状烯烃类聚合物是聚丁烯，所述(B)液状二烯类聚合物是聚异戊二烯，所述(C)二芳基链垸是苯基二甲苯基乙烷和/或苯基乙基苯基乙烷，所述(D)垸基苯是1,3，5-三异丙基苯。全文摘要本发明涉及显微镜浸油，其特征在于含有(A)液状烯烃类聚合物、(B)液状二烯类聚合物、(C)二芳基链烷和(D)烷基苯。该显微镜浸油可以长时间保持其本身的低荧光性，折射率、阿贝数、粘度、分辨能力等显微镜浸油所要求的各性质良好，特别适合作为荧光显微镜浸油。文档编号C08L23/00GK101495560SQ20078002875公开日2009年7月29日申请日期2007年7月26日优先权日2006年8月4日发明者三根利博,福永裕一,藤冈东洋藏申请人:出光兴产株式会社