专利名称：一种lcd密封用光敏固化超强树脂组合物及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于密封IXD电子元器件固化树脂组合物，具体地说是一种IXD 密封用光敏固化超强树脂组合物及制备方法。属于化学产品新材料技术领域，包括制备方法。
背景技术：
电子产品固化密封用树脂是一项涉及许多配方和复杂工艺的一种新材料，在国内 外用途十分广泛。目前，国外相关各大公司积极开展电子平板显示器封装胶粘剂的研发和 生产，并投入大量的资金和人力。我国也有许多研究机构进行电子平板显示器相关新材料 的研究，但在研究中主要涉及的是发光薄膜、ITO薄膜和金属电极等方面的材料，而对一些 附件如微连线、封装材料等方面没有足够的重视，其中用于平板显示器的UV封装胶粘剂的 研发在我国还较少，而我国所使用的平板显示器的UV封装粘结剂大部分依赖进口，而进口 电子粘结剂费用十分昂贵，这导致了我国生产的有些电子产品价格非常高。特别是在电子 发光元件LCD周边封装领域目前由于要求UV胶黏剂具有较高的剪切强度和拉伸强度，以及 耐冷热冲击性能方面较优等。国外生产的胶黏剂其优点是机械性能较高且稳定。其缺点是 原料组方多，制备工艺复杂，价格比较高。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现行电子发光元件LCD密封用胶黏树脂原料组方多， 制备工艺复杂，产品成本非常高，从而提供一种新的技术方案。为达到上述目的，本发明可通过以下方案来实现一种LCD密封用光敏固化超强树脂组合物，由下述原料按照重量份配比组成双酚A35-45份；环氧氯丙烷；35_45份；丙烯酸90-100份；低温剂0. 05-0. 06份；2，2-二甲基-a-羟基苯乙酮或2，4-二羟基二苯甲酮6-8份；羟甲基丙烷三丙烯酯90-100份；对-二甲胺基苯甲酸酯0.08-0. 1份； 对苯二酚或对叔丁基邻苯二酚100-200ppm ；α -甘油醚树脂、聚醚丙烯酸酯、BE型环氧增韧剂、奇士环氧增韧剂中任意一种 1. 0-1. 2 份。一种LCD密封用光敏固化超强树脂组合物，由下述原料按照重量份配比组成双酚A45份；环氧氯丙烷45份；丙烯酸100份；低温剂0. 057份；2，2- 二甲基-a-羟基苯乙酮或2，4_ 二羟基二苯甲酮7. 6份；羟甲基丙烷三丙烯酯95份；对-二甲胺基苯甲酸酯或对叔丁基邻苯二酚0. 095份；
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对苯二酚或对叔丁基邻苯二酚200ppm ；α -甘油醚树脂、聚醚丙烯酸酯、BE型环氧增韧剂、奇士环氧增韧剂中任意一种 1. 14 份。一种LCD密封用光敏固化超强树脂组合物的制备方法，由下述方法和步骤制成(A)用双酚A和环氧氯丙烷在80°C -100°C进行4h加成反应生成环氧树脂；(B)生成的环氧树脂用丙烯酸改性制得环氧丙烯酸酯，反应完成后保温Ih后吹入
氮气；(C)生成的环氧丙烯酸酯用羟甲基丙烷三丙烯酯稀释；(D)稀释后的环氧丙烯酸酯加入2，2- 二甲基-a-羟基苯乙酮或2，4_ 二羟基二苯 甲酮、对-二甲胺基苯甲酸酯、α -甘油醚树脂或聚醚丙烯酸酯、BE型环氧增韧剂、奇士环氧 增韧剂中任意一种原料在80°C混合反应Ih后加入低温剂；(E)在D中生成物冷却后加入对苯二酚或对叔丁基邻苯二酚。LCD密封专用光敏固化超强树脂是通过研发合成新的基体树脂双酚A型环氧树脂 后，再根据与基体树脂的相容性，以及剪切强度、拉伸强度、黏度大小来确定加入引发剂2， 2- 二甲基-a-羟基苯乙酮，稀释剂羟甲基丙烷三丙烯酯，促进剂对-二甲胺基苯甲酸酯，阻 聚剂对苯二酚，α-甘油醚树脂，低温剂。其在适当波长的UV光照射下，光引发剂迅速生成 自由或离子，引发预聚物和活性单体聚合交联成网状结构，从而完成与被粘材料的粘接。双酚A型环氧丙烯酸酯比一般丙烯酸酯类、环氧树脂类光固化树脂机械强度高， 其机械强度接近国外同类产品(拉伸强度> lOOkg/cm2，剪切强度> 500kg/cm2)，从根本上 解决了剪切强度、拉伸强度低的问题。通过加入增韧剂，进一步使机械强度加强，达到国家 合格产品的要求。低温剂的加入使双酚A型环氧丙烯酸酯耐冷热循环冲击性能良好。本发明与现有技术相比所具有的优点是通过该组合物和工艺所生产的一种新型 的光固化树脂的基体树脂，解决了国内紫外光固化树脂粘结性能差的技术难题，使产品的 粘结、剪切强度达到了 lOOkg/cm2以上；解决了现有产品拉伸强度不高的技术难题。实验证 明产品拉伸强度达到500kg/cm2以上，解决了产品耐高温、耐冷热冲击、耐老化的技术难 题；解决了与新的光固化树脂基体相适应的光敏剂、引发剂、促进剂、交联剂；现有的树脂 与本发明有非常好的相溶性。
具体实施例方式现在结合具体实施例对本发明做进一步详细说明原料组合物按重量克取双酚A45g、环氧氯丙烷45g、丙烯酸100g、2，2_ 二甲基羟基苯乙酮7.6g、羟 甲基丙烷三丙烯酯95g、对-二甲胺基苯甲酸酯0. 095g、对苯二酚200ppm、α -甘油醚树脂 1. 14g、低温剂 0. 057g。制备方法和步骤是由原料双酚A和环氧氯丙烷在90°C进行4h加成反应生成环 氧树脂后稀释分别加入光敏剂2，2- 二甲基-a-羟基苯乙酮、促进剂对-二甲胺基苯甲酸 酯、增韧剂α -甘油醚树脂，在80°C混合反应Ih冷却后加入低温剂、阻聚剂对苯二酚。产品封装于250ml黑色塑料瓶中，使用时挤涂在IXD边框上，在波长为300-400nm 的紫外光下照30s。
本发明的产品名称是紫外固化树脂、LCD密封专用光敏固化超强树脂，产品型号 是 Q-UV-8001。实验测试本发明冷热循环冲击试验，具体要求是在液晶显示器边框上涂覆固化后在测试条 件电压 1. 9V,电流 2. 0 μ A，冲压 20V，驱动频率 64ΗΖ，-20°C，20min — 25°C，5min — 60°C， 30min — 25°C,5min条件下进行10个循环，IXD周边封装用紫外光固化树脂产品电流在 0-18. 7%之间变化，平均变化率是10. 1%，低温后产品均未出现功耗大、淡显示、漏晶等不 良现象。水煮8H试验结果表明，产品均未出现漏晶现象，边框密封可靠性良好。本发明是 一种具有高密封性能的固化超强树脂产品，主要用于液晶显示器工业，该发明组合物及工 艺生产的产品解决了我国在此材料方面长期依赖进口。成功地研制出了 LCD密封专用光敏 固化超强树脂，产品型号为Q-UV-8001，该发明经厦门高卓立液晶显示器有限公司测试，灌 晶后测试边框胶产品均未出现功耗大、淡显示、漏晶等不良现象，而且产品性能稳定、质量 可靠，各项指标达到了国外同类产品水平。通过实验证明现有技术日本生产的高强度树脂XN-5A使用在边框胶的产品电流 在0% -35. 7%之间变化，平均变化率是11. 5%，而本发明产品Q-UV-8001边框胶的产品电 流在0% -18. 75%之间变化，平均变化是10. 1%。因低温后两款边框胶的产品均未出现功 耗大、淡显示、漏晶等不良现象。本发明边框胶在粘度、流动性、印刷性能、扩展性能上同现有进口技术产品边框胶 相当。本发明边框胶在稳定性、可靠性能方面同现有进口产品技术边框胶相当。
权利要求
1.一种LCD密封用光敏固化超强树脂组合物，其特征是由下述原料按照重量份配比组成双酚A35-45份；环氧氯丙烷35-45份；丙烯酸90-100份；低温剂0. 05-0. 06份；2，2- 二甲基-a-羟基苯乙酮或2，4- 二羟基二苯甲酮6-8份； 羟甲基丙烷三丙烯酯90-100份； 对-二甲胺基苯甲酸酯0. 08-0. 1份； 对苯二酚或对叔丁基邻苯二酚100-200ppm ；α-甘油醚树脂、聚醚丙烯酸酯、BE型环氧增韧剂、奇士环氧增韧剂中任意一种 1. 0-1. 2 份。
2.根据权利要求1所述的一种LCD密封用光敏固化超强树脂组合物，其特征是由下述 原料按照重量份配比组成双酚A45份；环氧氯丙烷45份；丙烯酸100份；低温剂0. 057份；2，2- 二甲基-a-羟基苯乙酮或2，4- 二羟基二苯甲酮7. 6份； 羟甲基丙烷三丙烯酯95份；对-二甲胺基苯甲酸酯或对叔丁基邻苯二酚0. 095份； 对苯二酚或对叔丁基邻苯二酚200ppm ；α -甘油醚树脂、聚醚丙烯酸酯、BE型环氧增韧剂、奇士环氧增韧剂中任意一种1. 14份。
3.根据权利要求1或2所述的一种LCD密封用光敏固化超强树脂组合物的制备方法， 其特征是由下述方法和步骤制成(A)用双酚A和环氧氯丙烷在80°C-100°C进行4h加成反应生成环氧树脂；(B)生成的环氧树脂用丙烯酸改性制得环氧丙烯酸酯，反应完成后保温Ih后吹入氮气；(C)生成的环氧丙烯酸酯用羟甲基丙烷三丙烯酯稀释；(D)稀释后的环氧丙烯酸酯加入2，2-二甲基-a-羟基苯乙酮或2，4- 二羟基二苯甲酮、 对-二甲胺基苯甲酸酯、α -甘油醚树脂或聚醚丙烯酸酯、BE型环氧增韧剂、奇士环氧增韧 剂中任意一种原料在80°C混合反应Ih后加入低温剂；(E)在D中生成物冷却后加入对苯二酚或对叔丁基邻苯二酚。
全文摘要
本发明涉及一种LCD密封用光敏固化超强树脂组合物及制备方法。属于化工产品技术领域，其组合物特征是由原料双酚A、环氧氯丙烷、丙烯酸、2，2-二甲基-a-羟基苯乙酮、羟甲基丙烷三丙烯酯对-二甲胺基苯甲酸酯、对苯二酚α-甘油醚树脂组成。经过加热回流和分步合成工艺制备而成，本发明原料组方少，制备工艺简单，产品成本低。在组方中低温剂、光引发剂、促进剂、增韧剂等助剂合适的组合使其具有较高的剪切强度和拉伸强度，以及较优耐冷热冲击性能的LCD密封用光敏固化超强树脂。
文档编号C08L63/10GK102061065SQ20091021892
公开日2011年5月18日 申请日期2009年11月12日 优先权日2009年11月12日
发明者王莹, 陈志贤 申请人:咸阳秦河复合材料有限责任公司