专利名称：：低单体残留龙须菜超强吸水剂及其微波辐射制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种超强吸水剂及其制备方法，尤其涉及一种以微波辐射辅助引发合成的低单体残留龙须菜超强吸水剂及其制备方法，属于有机高分子化合物
技术领域：
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背景技术：
：超强吸水剂(SuperabsorbentPolymers,简称SAP)，是一种含强亲水性基团、经适度交联而具有三维网络结构的新型功能高分子材料。由于超强吸水剂具有自身数百倍乃至数千倍的吸水能力和加压不脱水的高保水能力，因此它在农林、园艺、医疗、生理卫生、精细化工等领域得到广泛的应用并且在这些领域发挥着重大作用。超强吸水剂的种类繁多，按其原料来源可分为天然高分子改性超强吸水剂和合成聚合物超强吸水剂，前者以淀粉、纤维素等天然高分子为原料，将有机单体与天然高分子材料进行接枝共聚从而得到吸水材料，主要有淀粉和纤维素及两者的衍生物的接枝共聚物，该类吸水剂的特点是生产成本较低、吸水性能高、产品具有较好的生物降解性。合成聚合物吸水剂主要以丙烯酸类、丙烯腈类、丙烯酰胺类、聚乙烯醇为原料，通过单体聚合和聚合链的交联得到吸水材料。合成类吸水剂生产成本较高、吸水率偏低、缺乏生物降解性。天然高分子化合物由于储量丰富、种类繁多，同时具有可再生、可生物降解等特点，因此逐渐成为吸水材料的主要原料和研究热点，本发明所采用的龙须菜为天然高分子聚合物。龙须菜是一种经济型海藻，广泛分布于世界亚寒带至热带地区沿海的潮间带和浅海区域，在我国的辽宁、山东、江苏、浙江、福建、广东、广西、海南沿海都有分布，近几年在福建、广东进行了大量的养殖。龙须菜的主要成分有琼胶多糖、藻蛋白和膳食纤维，由于其琼胶含量高，质量好，因此成为琼胶的主要生产原料。近年来，国内琼胶市场需求量波动较大，福建、广东等省养殖的龙须菜经常滞销，给水产养殖带来巨大的经济损失。传统制备高吸水材料的方法是采用常规加热，中国专利CN1891729A公布了一种海藻型吸水保水材料及其制备方法，该技术以江蓠属海藻龙须菜为原料，将龙须菜接枝共聚丙烯酸类单体或丙烯酰胺类单体，利用常规加热方法生产吸水材料。此法耗时长，合成的吸水剂黏度很大，不易从反应器中取出，需耗费大量的甲醇，同时产物干燥需消耗大量能量。此外该专利所涉及的吸水材料吸水率相对较低，单体残留率较高。
发明内容本发明目的是提供一种低单体残留龙须菜超强吸水剂及其微波辐射制备方法，在于克服常规加热合成吸水剂时反应时间长等不足，解决生产吸水剂反应时间长、能耗大、生产成本高、产物单体残留率较高，反应效率低等问题。本发明利用龙须菜合成一种超强吸水剂，所制备的吸水剂具有成本低、原料来源广泛、可生物降解等优点，是一种性价比较高的吸水剂。本发明采用微波辐射辅助引发聚合，具有聚合反应速度快，反应时间短等特点，同时还能进行同步干燥，简化了操作流程，极大提高了能源利用效率，降低吸水剂的生产成本，所制备的产物单体残留率较低，不需用有机溶剂浸泡，进一步节约了生产成本。本发明的所述龙须菜吸水剂以龙须菜为基体，采用微波辐射制备的片状吸水剂，吸水倍率为4831281g/g，单体残留率范围为0.31%1.06%，产物在1030min即可达到饱和吸水量。本发明的低单体残留龙须菜吸水剂的微波辐射制备方法(1)龙须菜的微波预处理龙须菜粉碎成粉末，将龙须菜粉末与水混合，搅拌均匀，在微波辐射功率200600W下糊化210min，冷却至室温；(2)中和丙烯酸将氢氧化钠溶于水中，再将丙烯酸缓慢倒入氢氧化钠溶液中，反应在搅拌和冰水浴中进行；(3)分别将交联剂和引发剂溶于水中，依次将步骤(1)微波预处理过的龙须菜粉末，步骤(2)中和过的丙烯酸溶液，丙烯酰胺，交联剂水溶液和引发剂水溶液倒入反应器中，搅拌均匀，放入微波设备中在300800W的功率下微波辐射315min;(4)将生成的白色蓬松状产物压碎，即得片状的龙须菜吸水剂。本发明具有以下优点和积极效果1.本发明主要利用天然海藻龙须菜为原料，原料来源广泛、价格低廉，所研制出的产品具有成本低，可生物降解等优点。2.本发明采用微波辐射辅助引发技术，大大縮短反应时间，提高生产效率，简化生产工艺，降低生产成本，适合进行大规模生产。3.本发明产品具有较高的吸水能力和保水能力，同时产品具有较低的单体残留率。图1龙须菜吸水剂合成工艺流程图。具体实施例方式本发明采用的龙须菜属于红藻门、杉藻目、江蓠科、江蓠属海藻，英文名称Gracilarialemaneiformis。将龙须菜制成粉末，该龙须菜粉末的主要成分为琼胶多糖、藻蛋白、植物纤维，这三种成分含量依次为46.37%、19.13%、6.25%。原材料配比，按照质量百分比，包括龙须菜粉末5%20%丙烯酸10%25%丙烯酰胺5%18%氢氧化钠3%15%交联剂0.005%0.5%引发剂0.05%0.5%水35%68%以上原料配方的质量分数总和为100%。所述的交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺、三氯化铝、邻苯二甲酸二烯丙酯、戊二醛、聚乙二醇或甘油中的一种或两种以上(含两种)的混合物。4所述的弓I发剂为过硫酸钾、硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、过氧化苯甲酰或硝酸铈铵中的一种或两种以上(含两种)的混合物。制备步骤包括(1)龙须菜的微波预处理龙须菜粉碎成粉末，将龙须菜粉末与水混合，搅拌均匀，在微波辐射功率200600W下糊化210min，冷却至室温；(2)中和丙烯酸将氢氧化钠溶于水中，再将丙烯酸缓慢倒入氢氧化钠溶液中，反应在搅拌和冰水浴中进行；(3)分别将交联剂和引发剂溶于水中，依次将步骤(1)微波预处理过的龙须菜粉末，步骤(2)中和过的丙烯酸溶液，丙烯酰胺，交联剂水溶液和引发剂水溶液倒入反应器中，搅拌均匀，放入微波设备中在300800W的功率下微波辐射315min;(4)将生成的白色蓬松状产物压碎，即得片状的龙须菜吸水剂。其中，步骤(1)中龙须菜粉末与水的质量比为1:11:4;所述步骤(2)氢氧化钠溶液的质量分数为20%50%;步骤(3)中交联剂和引发剂溶于剩余的水中。以上制备得到的龙须菜片状吸水剂，吸水倍率范围为1281g/g，单体残留率范围为0.31%1.06%，产物在1030min即可达到饱和吸水量。以下结合实施例对本发明进行详细说明，但是本发明不仅限于此。实施例11.本实施例的原料及配方(单位_千克)龙须菜粉末120千克丙烯酸171千克丙烯酰胺69千克氢氧化钠76千克N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.1千克过硫酸钾1.5千克水562.4千克2.工艺步骤及工艺参数(1)龙须菜的微波预处理将120千克龙须菜粉末和240千克水混合，搅拌均匀，在300W微波下糊化10min，冷却至室温；(2)中和丙烯酸将76千克氢氧化钠溶于280千克水中，冷却至室温，再缓慢倒入171千克丙烯酸，反应在搅拌和冰水浴下进行；(3)分别将N，N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾溶于剩余的水中，依次将中和过的丙烯酸溶液，丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、过硫酸钾溶液和微波糊化过的龙须菜倒入反应器中，搅拌均匀，放入遂道式微波设备中以500W的功率下辐射5min;(4)将生成的白色蓬松状产物压碎，即得片状吸水剂。产物的吸水倍率为628g/g，单体残留率为0.52%。实施例21.本实施例的原料及配方(单位_千克)龙须菜粉末100千克丙烯酸214千克5丙烯酰胺86千克氢氧化钠95千克N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.12千克硝酸铈铵l千克水503.88千克2.工艺步骤及工艺参数(1)龙须菜的微波预处理将100千克龙须菜粉末和200千克水混合，搅拌均匀，在400W微波下糊化7min，冷却至室温；(2)中和丙烯酸将95千克氢氧化钠溶于270千克水中，冷却至室温，再缓慢倒入214千克丙烯酸，反应在搅拌和冰水浴下进行；(3)分别将N，N-亚甲基双丙烯酰胺和硝酸铈铵溶于剩余的水中，依次将中和过的丙烯酸，丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、硝酸铈铵溶液和微波糊化过的龙须菜倒入反应器中，搅拌均匀，放入遂道式微波设备中以450W的功率下辐射8min。(4)将生成的白色蓬松状产物压碎，即得片状吸水剂。产物的吸水倍率为718g/g，单体残留率为0.65%。实施例31.本实施例的原料及配方(单位-千克)龙须菜粉末80千克丙烯酸229千克丙烯酰胺91千克氢氧化钠101千克N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.1千克聚乙二醇0.2千克过硫酸钾2千克水496.7千克2.工艺步骤及工艺参数(1)龙须菜的微波预处理将80千克龙须菜粉末和160千克水混合，搅拌均匀，在500W微波下糊化5min，冷却至室温；(2)中和丙烯酸将101千克氢氧化钠溶于300千克水中，冷却至室温，再缓慢倒入229千克丙烯酸，反应在搅拌和冰水浴下进行；(3)分别将N，N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇和过硫酸钾溶于剩余的水中，依次将中和过的丙烯酸，丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、聚乙二醇溶液、过硫酸钾溶液和糊化过的龙须菜倒入反应器中，搅拌均匀，放入箱式微波设备中以600W的功率下辐射4min。(4)将生成的白色蓬松状产物压碎，即得片状吸水剂。产物的吸水倍率为1013g/g，单体残留率为0.87%。实施例41.本实施例的原料及配方(单位_千克)龙须菜粉末100千克丙烯酸143千克丙烯酰胺57千克氢氧化钠64千克N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.1千克结晶氯化铝0.2千克过硫酸钾1.2千克水634.50千克2.工艺步骤及工艺参数(1)龙须菜的微波预处理将100千克龙须菜粉末和200千克水混合，搅拌均匀，在600W微波下糊化3min，冷却至室温；(2)中和丙烯酸将64千克氢氧化钠溶于250千克水中，冷却至室温，再缓慢倒入64千克丙烯酸，反应在搅拌和冰水浴下进行；(3)分别将结晶氯化铝、N，N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾溶于剩余的水中，依次将中和过的丙烯酸，丙烯酰胺、氯化铝溶液、N，N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、过硫酸钾溶液和糊化过的龙须菜倒入反应器中，搅拌均匀，放入转盘式微波设备中以650W的功率下辐身寸4min;(4)将生成的白色蓬松状产物压碎，即得片状吸水剂。产物的吸水倍率为1281g/g，单体残留率为0.79%。实施例51.本实施例的原料及配方(单位_千克)龙须菜粉末100千克丙烯酸143千克丙烯酰胺57千克氢氧化钠64千克邻苯二甲酸二烯丙酯0.5千克过硫酸钾1.2千克水634.3千克2.工艺步骤及工艺参数(1)龙须菜的微波预处理将100千克龙须菜粉末和200千克水混合，搅拌均匀，在300W微波下糊化10min，冷却至室温；(2)中和丙烯酸将64千克氢氧化钠溶于250千克水中，冷却至室温，再缓慢倒入143千克丙烯酸，反应在搅拌和冰水浴下进行；(3)分别将邻苯二甲酸二烯丙酯和过硫酸钾溶于剩余的水中，依次将中和过的丙烯酸，丙烯酰胺、邻苯二甲酸二烯丙酯水溶液、过硫酸钾溶液和糊化过的龙须菜倒入反应器中，搅拌均匀，放入箱式微波设备中以500W的功率下辐射5min;(4)将生成的白色蓬松状产物压碎，即得片状吸水剂。产物的吸水倍率为483g/g，单体残留率为1.02%。实施例61.本实施例的原料及配方(单位_千克)龙须菜粉末120千克丙烯酸171千克丙烯酰胺69千克氢氧化钠76千克N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.1千克过硫酸钾1.5千克硫代硫酸钠1.24千克水561.16千克2.工艺步骤及工艺参数(1)龙须菜的微波预处理将120千克龙须菜粉末和240千克水混合，搅拌均匀，在400W微波下糊化8min，冷却至室温；(2)中和丙烯酸将76千克氢氧化钠溶于280千克水中，冷却至室温，再缓慢倒入171千克丙烯酸，反应在搅拌和冰水浴下进行；(3)分别将N，N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾溶于剩余的水中，依次将中和过的丙烯酸，丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、硫代硫酸钠溶液、过硫酸钾溶液和糊化过的龙须菜倒入反应器中，搅拌均匀，放入转盘式微波设备中以500W的功率下辐射5min;(4)将生成的白色蓬松状产物压碎，即得片状吸水剂。产物的吸水倍率为872g/g，单体残留率为0.95%。实施例71.本实施例的原料及配方(单位-千克)龙须菜粉末120千克丙烯酸171千克丙烯酰胺69千克氢氧化钠76千克N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.1千克过硫酸钾1.5千克亚硫酸氢钠0.6千克水561.8千克2.工艺步骤及工艺参数(1)龙须菜的微波预处理将120千克龙须菜粉末和240千克水混合，搅拌均匀，在400W微波下糊化8min，冷却至室温；(2)中和丙烯酸将76千克氢氧化钠溶于280千克水中，冷却至室温，再缓慢倒入171千克丙烯酸，反应在搅拌和冰水浴下进行；(3)分别将N，N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾溶于剩余的水中，依次将中和过的丙烯酸，丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、亚硫酸氢钠溶液、过硫酸钾溶液和糊化过的龙须菜倒入反应器中，搅拌均匀，放入转盘式微波真空设备中以500W的功率下辐射4min;(4)将生成的白色蓬松状产物压碎，即得片状吸水剂。产物的吸水倍率为781g/g，单体残留率为0.31%。8实施例81.本实施例的原料及配方(单位_千克)龙须菜粉末100千克丙烯酸143千克丙烯酰胺57千克氢氧化钠64千克N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.1千克甘油O.25千克过氧化苯甲酰O.7千克水634.95千克2.工艺步骤及工艺参数(1)龙须菜的微波预处理将100千克龙须菜粉末和200千克水混合，搅拌均匀，在400W微波下糊化8min，冷却至室温；(2)中和丙烯酸将64千克氢氧化钠溶于250千克水中，冷却至室温，再缓慢倒入143千克丙烯酸，反应在搅拌和冰水浴下进行；(3)分别将N，N-亚甲基双丙烯酰胺、甘油和过氧化苯甲酰溶于剩余的水中，依次将中和过的丙烯酸，丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、甘油水溶液和过硫酸钾和糊化过的龙须菜倒入反应器中，搅拌均匀，放入遂道式微波设备中以600W的功率下辐射4min;(4)将生成的白色蓬松状产物压碎，即得片状吸水剂。产物的吸水倍率为772g/g，单体残留率为1.06%。对比例11.本实施例的原料及配方(单位_千克)龙须菜粉末100千克丙烯酸214千克丙烯酰胺86千克氢氧化钠95千克N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.1千克过硫酸钾1.8千克水503.1千克2.工艺步骤及工艺参数微波辐射引发法将100千克龙须菜粉末和200千克水混合，搅拌均匀，在300W微波下糊化10min，冷却至室温；将95千克氢氧化钠溶于280千克水中，冷却至室温，再缓慢倒入丙烯酸倒入氢氧化钠溶液中，反应在搅拌和冰水浴下进行；分别将N，N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾溶于剩余的水中，再依次将中和过的丙烯酸，丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、过硫酸钾溶液和糊化过的龙须菜倒入反应器中，搅拌均匀，放入遂道式微波设备中以500W的功率下辐射5min;将生成的白色蓬松状产物压碎，即得片状吸水剂。常规加热法称取100千克龙须菜粉末置于反应釜中，加入200千克水，搅拌均匀后在9(TC下糊化2h，冷却至40°C;将95千克氢氧化钠溶于280千克水中，冷却至室温，再缓慢倒入丙烯酸，反应在搅拌和冰水浴下进行；分别将N，N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾溶于水中，再依次将中和过和丙烯酸、丙烯酰胺，N，N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、过硫酸钾溶液加入反应釜中，通入氮气，搅拌均匀后开始升温，温度达到7(TC后停止搅拌，反应6h，即得产物。产物用甲醇浸泡4h，6(TC下干燥，粉碎，即得超强吸水剂。微波辐射引发法和常规加热法所制备的产品的吸水倍率、单体残留率如表1。表1常规加热法与微波辐射法合成LSAP的实验结果合成方式反应时间吸水率/g.g—1单体残留率(溴值)/%微波辐射法15min7180.65传统加热法12h407.71.950171]对比例20172]1.本实施例的原料及配方(单位-千克)0173]龙须菜粉末100千克0174]丙烯酸250千克0175]丙烯酰胺100千克0176]氢氧化钠lll千克0177]N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.2千克0178]结晶氯化铝0.2千克0179]过硫酸钾2.4千克0180]水436.2千克0181]2.工艺步骤及工艺参数0182]微波辐射引发法将100千克龙须菜粉末和150千克水混合，搅拌均匀，在400W微波下糊化8min，冷却至室温；将111千克氢氧化钠溶于250千克水中，冷却至室温，再缓慢倒入丙烯酸，反应在搅拌和冰水浴下进行；分别将结晶氯化铝、N，N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾溶于剩余的水中，再依次将中和过的丙烯酸，丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、过硫酸钾溶液和糊化过的龙须菜倒入反应器中，搅拌均匀，放入箱式微波设备中以500W的功率下辐射4min。将生成的白色蓬松状产物压碎，即得片状吸水剂。常规加热法称取100千克龙须菜粉末置于反应釜中，加入150千克水，搅拌均匀后在9(TC下糊化3h，冷却至40°C;将111千克氢氧化钠溶于250千克水中，冷却至室温，再缓慢倒入丙烯酸，反应在搅拌和冰水浴下进行；分别将结晶氯化铝、N，N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸钾溶于水中，再依次将中和过的丙烯酸、丙烯酰胺，N，N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、过硫酸钾溶液加入反应釜中，通入氮气，搅拌均匀后开始升温，温度达到7(TC后停止搅拌，反应5h，即得产物。产物用甲醇浸泡4h，6(TC下干燥，粉碎，即得超强吸水剂。微波辐射引发法和常规加热法所制备的产品的吸水倍率、单体残留率如表2。表2常规加热法与微波辐射法合成LSAP的实验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>0187]对比例30188]1.本实施例的原料及配方(单位-千克)0189]龙须菜粉末120千克0190]丙烯酸171千克0191]丙烯酰胺69千克0192]氢氧化钠76千克0193]聚乙二醇0.3千克0194]结晶氯化铝0.1千克0195]过硫酸钾1.5千克0196]亚硫酸氢钠0.64千克0197]水561.46千克0198]2.工艺步骤及工艺参数0199]微波辐射引发法将120千克龙须菜粉末和240千克水混合，搅拌均匀，在400W微波下糊化8min，冷却至室温；将76千克氢氧化钠溶于280千克水中，冷却至室温，再缓慢倒入丙烯酸，反应在搅拌和冰水浴下进行；分别将结晶氯化铝、聚乙二醇、过硫酸钾和亚硫酸氢钠溶于剩余的水中，再依次将中和过的丙烯酸，丙烯酰胺、氯化铝溶液、聚乙二醇溶液、硫代硫酸钠溶液、过硫酸钾溶液和糊化过的龙须菜倒入反应器中，搅拌均匀，放入转盘式微波真空设备中以500W的功率下辐射5min。将生成的白色蓬松状产物压碎，即得片状吸水剂。常规加热法称取120千克龙须菜粉末置于反应釜中，加入240千克水，搅拌均匀后在9(TC下糊化3h，冷却至40°C;将76千克氢氧化钠溶于280千克水中，冷却至室温，再缓慢倒入丙烯酸，反应在搅拌和冰水浴下进行；分别将结晶氯化铝、聚乙二醇、过硫酸钾和亚硫酸氢钠溶于水中，再依次将中和过的丙烯酸、丙烯酰胺，N，N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液、过硫酸钾溶液、硫代硫酸钠溶液和糊化过的龙须菜加入反应釜中，通入氮气，搅拌均匀后开始升温，温度达到7(TC后停止搅拌，反应5h，即得产物。产物用甲醇浸泡4h，6(TC下干燥，粉碎，即得超强吸水剂。微波辐射引发法和常规加热法所制备的产品的吸水倍率、单体残留率如表3。表3常规加热法与微波辐射法合成LSAP的实验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>权利要求一种低单体残留龙须菜吸水剂，其特征在于所述龙须菜吸水剂以龙须菜为基体，采用微波辐射制备的片状吸水剂，吸水倍率范围为483～1281g/g，单体残留率范围为0.31％～1.06％，产物在10～30min即可达到饱和吸水量。2.根据权利要求1所述的低单体残留龙须菜吸水剂，其特征在于所述龙须菜属于红藻门、杉藻目、江蓠科、江蓠属海藻，英文名称Gracilarialemaneiformis。3.—种如权利要求1或2所述的低单体残留龙须菜吸水剂的微波辐射制备方法，其特征在于包括以下制备步骤(1)龙须菜的微波预处理龙须菜粉碎成粉末，将龙须菜粉末与水混合，搅拌均匀，在微波辐射功率200600W下糊化210min，冷却至室温；(2)中和丙烯酸将氢氧化钠溶于水中，再将氢氧化钠溶于水中，再缓慢将丙烯酸缓慢倒入氢氧化钠溶液中，反应在搅拌和冰水浴中进行；(3)分别将交联剂和引发剂溶于水中，依次将步骤(1)微波预处理过的龙须菜粉末，步骤(2)中和过的丙烯酸溶液，丙烯酰胺，交联剂水溶液和引发剂水溶液倒入反应器中，搅拌均匀，放入微波设备中在300800W的功率下微波辐射315min;(4)将生成的白色蓬松状产物压碎，即得片状的龙须菜吸水剂。4.根据权利要求3所述的低单体残留龙须菜吸水剂的微波辐射制备方法，其特征在于制备中的原材料，按照质量百分比，包括龙须菜粉末5%20%丙烯酸10%25%丙烯酰胺5%18%氢氧化钠3%15%交联剂0.005%0.5%引发剂0.05%0.5%水35%68%以上原料配方的质量分数总和为100%。5.根据权利要求4所述的低单体残留龙须菜吸水剂的微波辐射制备方法，其特征在于采用的龙须菜粉末的主要成分为琼胶多糖、藻蛋白、植物纤维，这三种成分含量依次为46.37%、19.13%、6.25%。6.根据权利要求4所述的低单体残留龙须菜吸水剂的微波辐射制备方法，其特征在于所述的交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺、三氯化铝、邻苯二甲酸二烯丙酯、戊二醛、聚乙二醇或甘油中的一种或两种以上(含两种)的混合物。7.根据权利要求4所述的低单体残留龙须菜吸水剂的微波辐射制备方法，其特征在于所述的引发剂为过硫酸钾、硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、过氧化苯甲酰或硝酸铈铵中的一种或两种以上(含两种)的混合物。8.根据权利要求3所述的低单体残留龙须菜吸水剂的微波辐射制备方法，其特征在于所述步骤(1)中龙须菜粉末与水的质量比为1:11:4;所述步骤(2)氢氧化钠溶液的质量分数为20%50%;步骤(3)中将交联剂和引发剂溶于剩余的水中。全文摘要本发明提供一种低单体残留龙须菜吸水剂及其微波辐射制备方法，其制备方法步骤如下将龙须菜粉末与水混合，在微波辐射下糊化；用氢氧化钠中和丙烯酸，依次将中和过的丙烯酸，丙烯酰胺、交联剂、引发剂和糊化过的龙须菜倒入反应器中，搅拌均匀，放入微波设备中辐射数分钟；将生成的白色蓬松状产物压碎，即得片状吸水剂。本发明以微波辐射辅助引发法代替常规加热法，大大缩短了反应时间，提高了反应效率，节约运行成本，所制备的产品最高吸水倍率达1102g/g，单体残留率范围为0.31％～1.16％，达到饱和吸水量的时间为10～30min。文档编号C08F251/00GK101735394SQ20101030010公开日2010年6月16日申请日期2010年1月7日优先权日2010年1月7日发明者刘明华,许平凡,黄统琳申请人:福州大学