专利名称：一种饱和腰果酚聚氧乙烯醚及其制备方法
技术领域：
本发明属于有机合成技术领域，特别涉及一种饱和腰果酚聚氧乙烯醚及其制备方法。
背景技术：
腰果酚是一种从废弃的腰果壳中提取的化合物，作为一种可再生的资源，它可以替代以石油为原料制备酚类物质以及衍生物，开创了绿色化学新的领域。腰果酚主要应用于合成腰果酚/醛缩合产品、环氧树脂、水性油性等多用涂料的合成及改性。根据专利号为IND1113^的文献记载，腰果酚可以由腰果壳液经过蒸馏分离而得，研究发现其结构为
权利要求
1. 一种饱和腰果酚聚氧乙烯醚，其特征在于该饱和腰果酚聚氧乙烯醚的结构式为
2.—种权利要求1所述的饱和腰果酚聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于按以下步骤进行(1)将腰果酚置于入高压密闭容器中，加入加氢催化剂和有机溶剂，所述的加氢催化剂选用Raney镍系催化剂或钼炭催化剂，加氢催化剂的加入量为腰果酚总重量的0. Γ Ο倍； 有机溶剂的加入量为腰果酚总重量的2飞倍；向高压密闭容器中通入惰性气体置换出空气，再通入氢气至高压密闭容器中的压力为0. 13飞MPa ；然后在常温和搅拌条件下反应，至高压密闭容器内的压力停止下降，获得一次反应溶液；(2)将一次反应溶液过滤去除加氢催化剂，然后蒸馏去除有机溶剂，获得中间溶液；(3)将中间溶液置于高压密闭容器中，向密闭容器中通入惰性气体置换出空气，然后向中间溶液中加入环氧乙烷和加成催化剂，环氧乙烷的加入量按腰果酚总重量的ηΧ44/302 倍；加成催化剂为K2C03、Li2C03、Na2CO3^ KOH、NaOH或Ca (OH) 2，加成催化剂的加入量按腰果酚总重量的0. Γ0. 8% ；再在12(T140°C和压力0. 4 3MPa条件下搅拌反应5、h，获得二次反应溶液；(4)用有机酸或无机酸将二次反应溶液的pH值调至5 7，过滤去除中和产生的沉淀副产物，然后减压蒸馏去除未反应的腰果酚，获得饱和腰果酚聚氧乙烯醚。
3.—种权利要求1所述的饱和腰果酚聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于按以下步骤进行(1)将腰果酚置于高压密闭容器中，向密闭容器中通入惰性气体置换出空气，然后向腰果酚中加入环氧乙烷和加成催化剂，环氧乙烷的加入量按腰果酚总重量的nX44/302倍； 加成催化剂为K2C03、Li2C03、Na2CO3^ KOH、NaOH或Ca (OH) 2，加成催化剂的加入量按腰果酚总重量的0. Γ0. 8% ；再在12(Tl40°C和压力0. 4 3MPa条件下搅拌反应5 8h，获得一次反应溶液；(2)用有机酸或无机酸将一次反应溶液的pH值调至5 7；过滤去除中和生成的沉淀副产物，获得一次滤液；(3)将一次滤液置于入高压密闭容器中，加入加氢催化剂和有机溶剂，所述的加氢催化剂选用Raney镍系催化剂或钼炭催化剂，加氢催化剂的加入量为腰果酚总重量的0. Γ10 倍；有机溶剂的加入量为腰果酚总重量的2飞倍；向高压密闭容器中通入惰性气体置换出空气，再通入氢气至高压密闭容器中的压力为0. 13飞MPa ；然后在常温和搅拌条件下反应， 至高压密闭容器内的压力停止下降，获得二次反应溶液；(4)将二次反应溶液过滤去除加氢催化剂，然后减压蒸馏去除未反应的腰果酚，获得饱和腰果酚聚氧乙烯醚。
4.根据权利要求2或3所述的饱和腰果酚聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于所述的惰性气体选用氮气、二氧化碳、氩气、氦气或氖气。
5.根据权利要求2或3所述的饱和腰果酚聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙醇、四氢呋喃、三氯甲烷、二氯甲烷。
6.根据权利要求2或3所述的饱和腰果酚聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于所述的无机酸选用盐酸、硫酸或磷酸；所述的有机酸选用乙酸。
全文摘要
一种饱和腰果酚聚氧乙烯醚及其制备方法，属于有机合成技术领域，饱和腰果酚聚氧乙烯醚的结构式为式中n=2~30。制备方法为将腰果酚先进行加氢反应；过滤、蒸馏后与环氧乙烷进行加成反应；调pH值、过滤后减压蒸馏；或者将腰果酚先与环氧乙烷进行加成反应；调pH值、过滤后进行加氢反应，过滤后减压蒸馏。本发明以腰果酚为原料，制备出不同环氧乙烷加成数且侧链饱和的腰果酚聚氧乙烯醚，该产品没有混合的不饱和双键结构，具有表面活性且具有稳定的使用性能。
文档编号C08G65/28GK102206336SQ20111010820
公开日2011年10月5日 申请日期2011年4月28日 优先权日2011年4月28日
发明者李红耀, 胡芳, 陈自强, 陈锋 申请人:东北大学