聚硫密封剂用功能型无机/聚合物中空微球的制备方法与流程

文档序号:11965445阅读:来源:国知局
聚硫密封剂用功能型无机/聚合物中空微球的制备方法与流程

技术特征:
1.一种聚硫密封剂用功能型无机/聚合物中空微球的制备方法,其特征在于包括以下操作步骤:(1)将乳化剂溶于去离子水中,磁力搅拌10-20min使之完全溶解,得到水相,所述水相是由水和乳化剂混合制得,水相的乳化剂当量浓度为8.67mN之间;将助稳定剂、硅烷偶联剂、无机物前驱体、氧化还原引发体系的氧化剂、交联单体、丙烯酸酯单体的混合物磁力搅拌150-20min使之混合均匀作为油相;然后将油相缓慢的加入水相中并继续磁力搅拌25-35min,得到单体预乳液;再用高速乳化机在冰水浴的条件下以14000rpm的速度乳化4-6min,制得稳定的细乳液;(2)将制得的细乳液转入装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和氮气入口的三口烧瓶中,通氮气28-30min,在搅拌下水浴加热快速升温至预定聚合温度45℃,加入氧化还原引发体系的还原剂,反应计时开始,反应58-62min后,滴加功能单体,继续恒温反应2h后,加氨水调节pH至8-10,继续反应12h,降温至室温,制得功能型无机/聚合物中空微球的乳液;(3)将上述功能无机/聚合物中空微球的乳液,采用喷雾干燥方法,制得无机/聚合物中空微球固体粉末。2.根据权利要求1所述的一种聚硫密封剂用功能型无机/聚合物中空微球的制备方法,其特征在于:所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十六烷基溴化铵中的一种。3.根据权利要求1所述的一种聚硫密封剂用功能型无机/聚合物中空微球的制备方法,其特征在于:所述交联单体为二乙烯苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、三丙烯酸三羟甲基丙烷酯、二丙烯酸1,3-丁二醇酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯中的一种;交联单体的用量为交联单体、丙烯酸酯单体、功能单体的混合用量的0.5-15%。4.根据权利要求1所述的一种聚硫密封剂用功能型无机/聚合物中空微球的制备方法,其特征在于:所述无机物前驱体为油溶性的正硅酸乙酯或钛酸丁酯;其用量为交联单体、丙烯酸酯单体、功能单体的混合单体用量的10-35%。5.根据权利要求1所述的一种聚硫密封剂用功能型无机/聚合物中空微球的制备方法,其特征在于:所述硅烷偶联剂是含双键的有机硅偶联剂,为乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种,其用量为无机物前驱体用量的10-40%。6.根据权利要求1所述的一种聚硫密封剂用功能型无机/聚合物中空微球的制备方法,其特征在于:所述助稳定剂为十六烷或十六醇或疏水性聚合物,其用量为交联单体、丙烯酸酯单体、功能单体的混合用量的2-8%。7.根据权利要求1所述的一种聚硫密封剂用功能型无机/聚合物中空微球的制备方法,其特征在于:所述功能单体为含羟基的乙烯基单体,为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯和丙烯酸羟乙酯的一种,其用量为交联单体、丙烯酸酯单体、功能单体的混合单体用量的1.0-3.0%。8.根据权利要求1所述的一种聚硫密封剂用功能型无机/聚合物中空微球的制备方法,其特征在于:所述氧化还原引发剂体系由油溶性的氧化剂和水溶性的还原剂组成,为叔丁基过氧化氢/焦亚硫酸钠、过氧化苯甲酰/蔗糖和过氧化羟基异丙苯/四乙烯五胺中的一种,其用量为交联单体、丙烯酸酯单体、功能单体的混合单体用量的1.0-4.0%。
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