松香改性酚醛树脂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种松香改性酚醛树脂的制备方法，涉及酚醛树脂【技术领域】。制备方法为：将酚类和无水三氯化铝加入反应釜，升温，边搅拌边加入固体甲醛，调整溶液至碱性，升温，反应；其中，所述酚类是甲酚，对叔丁基苯酚和十二烷基酚中的一种或多种；加入松香改性，升温，反应；加入多元醇和偏磷酸，分阶段升温反应；其中，所述多元醇为季戊四醇，木糖醇和山梨醇中的一种或多种。本松香改性酚醛树脂粘度好，油溶性佳，软化点高，适用于平板或凹版印刷油墨。
【专利说明】松香改性酚醛树脂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及酚醛树脂【技术领域】，尤其是一种松香改性酚醛树脂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 松香改性酚醛树脂是印刷油墨、涂料制造行业广泛使用的树脂，配合以矿物溶剂 以及植物油等其他材料用于制造油墨和涂料，松香改性酚醛树脂的质量直接决定着油墨的 干燥性能、成膜性能等。目前，松香改性酚醛树脂的制备通常采用对叔丁基苯酚与甲醛在碱 性条件下缩合反应生成酚醛聚合物，然后加松香改性,最后与多元醇酯化反应生成松香改 性酚醛树脂，其中，对叔丁基苯酚与甲醛缩合反应的催化剂多采用硫酸，磷酸等无机强酸， 硫酸，磷酸等无机强酸不仅腐蚀反应釜，而且所制备的松香改性酚醛树脂极性较大、在油中 溶解性较差。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种松香改性酚醛树脂的制备方法，这种方法可以解决松香 改性酚醛树脂在油中溶解性较差的问题。
[0004] 为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是： 一种松香改性酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤： A、 将300?400重量份的酚类和3?5重量份的无水三氯化铝加入反应釜，升温 至60°C?70°C，边搅拌边加入100?120重量份的固体甲醛，调整溶液至碱性，升温至 KKTC?115°C，反应4小时?5小时；其中，所述酚类是甲酚，对叔丁基苯酚和十二烷基酚 中的一种或多种； B、 向所述反应釜中加入900?1000重量份的松香，升温至140°C?155°C，反应4. 5小 时?5小时； C、 向所述反应釜中加入150?180重量份的多元醇和1?2重量份的偏磷酸，升温至 180°C?200°C，反应2小时?2. 5小时，继续升温至230°C?240°C，反应1小时?2小时； 其中，所述多元醇为季戊四醇，木糖醇和山梨醇中的一种或多种。
[0005] 由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果： 本方法操作简单，工艺投资少，效果好，能有效控制树脂粘度，松香改性酚醛树脂产品 油溶性佳，软化点高，适用于平板或凹版印刷油墨。
【具体实施方式】
[0006] 下面结合实施例对本发明作进一步详述： 实施例1 分别将3千克甲酚和30克无水三氯化铝加入反应釜，升温至60°C，边搅拌边加入1. 2 千克固体甲醛，调整溶液至碱性，升温至100°C，反应5小时；向反应釜中加入9千克松 香，升温至155°C，反应4. 5小时；向反应釜中加入1. 5千克山梨醇和10克偏磷酸，升温至 200°C，反应2小时，继续升温至230°C，反应2小时，得到松香改性酚醛树脂。
[0007] 实施例2 分别将40千克十二烷基酚和400克无水三氯化铝加入反应釜，升温至60°C，边搅拌边 加入12千克固体甲醛，调整溶液至碱性，升温至115°C，反应4小时；向反应釜中加入95千 克松香，升温至150°C，反应4. 5小时；向反应釜中加入15千克木糖醇和200克偏磷酸，升 温至190°C，反应2小时，继续升温至240°C，反应1小时，得到松香改性酚醛树脂。
[0008] 实施例3 分别将35千克对叔丁基苯酚和300克无水三氯化铝加入反应釜，升温至65°C，边搅拌 边加入10千克固体甲醛，调整溶液至碱性，升温至110°C，反应4. 5小时；向反应釜中加入 100千克松香，升温至145°C，反应4. 5小时；向反应釜中加入17千克季戊四醇和150克偏 磷酸，升温至180°C，反应2. 5小时，继续升温至235°C，反应1. 5小时，得到松香改性酚醛树 脂。
[0009] 实施例4 分别将200千克对叔丁基苯酚和100千克甲酚和5千克无水三氯化铝加入反应釜，升 温至70°C，边搅拌边加入110千克固体甲醛，调整溶液至碱性，升温至100°C，反应5小时； 向反应釜中加入900千克松香，升温至140°C，反应5小时；向反应釜中加入180千克山梨 醇和1. 8千克偏磷酸，升温至200°C，反应2小时，继续升温至230°C，反应2小时，得到松香 改性酚醛树脂。
[0010] 分别对实施例1，实施例2,实施例3和实施例4所得的松香改性酚醛树脂产品的 质量进行测定，测定结果见表1 : 表1 松香改性酚醛树脂质量指标
【权利要求】
1. 一种松香改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤： A、 将300?400重量份的酚类和3?5重量份的无水三氯化铝加入反应釜，升温 至60°C?70°C，边搅拌边加入100?120重量份的固体甲醛，调整溶液至碱性，升温至 KKTC?115°C，反应4小时?5小时；其中，所述酚类是甲酚，对叔丁基苯酚和十二烷基酚 中的一种或多种； B、 向所述反应釜中加入900?1000重量份的松香，升温至140°C?155°C，反应4. 5小 时?5小时； C、 向所述反应釜中加入150?180重量份的多元醇和1?2重量份的偏磷酸，升温至 180°C?200°C，反应2小时?2. 5小时，继续升温至230°C?240°C，反应1小时?2小时； 其中，所述多元醇为季戊四醇，木糖醇和山梨醇中的一种或多种。
【文档编号】C08G8/34GK104140510SQ201410358251
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2014年7月25日 优先权日:2014年7月25日
【发明者】黄桂彬 申请人:广西众昌树脂有限公司